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南开大学 元素有机化学国家重点实验室 六教 115 张森 电话QQ：1634954718 ESI-MS技术及LCQ的使用 南开大学元素所 张森 质谱技术（Mass Spectrometry） 质谱分析 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 质荷比（m/z） Mass-to-charge ratio 其中，z为电荷数，e为电子电荷，U为加速电压，m为碎片质量，V为电子运动速度 质谱仪工作原理 API：ionization of the sample Lenses of API source Ion optics：transmission of ion into mass analyzer Mass analyzer：ions are trapped in stable orbits by a time-varying electric field; measure m/z ratios ; Ions detection system: produce a signal. 离子化技术（ionization techniques） 电子轰击电离源（EI）：硬电离技术 利用直热式阴极发射的电子去轰击气体状态的分子或原子，使其电离。 电喷雾技术（ESI）：软电离技术 将溶液中的离子转变成气相离子，进而进行MS分析。 基质辅助激光解析电离（MALDI）：软电离技术 用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜，基质从激光中吸收能量传递给生物分子，而电离过程中将质子转移到生物分子或从生物分子得到质子，而使生物分子电离的过程，基质分子气化，把样品带入质谱仪，进行质量分析。 电喷雾技术（Electro Spray ionization） 电喷雾过程： 在喷雾毛细管端产生带电雾滴 通过溶剂蒸发和雾滴分裂使带电雾滴变小，这一过程反复进行，直至生成很小的带电雾滴 由很小的带电雾滴产生气相离子 Thermo-LCQ Advantage的使用 打开LCQ软件 选择质谱方法 进样 选择扫描范围和扫描方式 扫描 获取并储存数据 停止扫描，清洗进样管路 进样样品的制备 三种方式 蘸进样 针尖进样 针吸取进样 注射泵的使用 注射泵的控制 软件控制 硬件控制 注意事项 移动注射泵前，按钮必须摁下 接头处要插到底 强调：如果不按操作造成的仪器损坏，后果自负 切记 样品必须符合要求 不含金属离子、表面活性剂、磷酸盐等不挥发盐 。 不含固体颗粒 。 浓度必须小于100ppm 。 禁止进行硬件操作。 做完样品后，停止扫描，清洗进样管路 * 镀础胯钩歌堕撼洋目宗窝屿鼎侮鲁檬卡缅锌浑倔琶赎程玄束苏缔木芽八蹋LCQ培训教材LCQ培训教材 烘坎太膊辈货中赌旨滞耪惋诊赶名霄堆戴丽毋胀有桓刷端句酶勉籽贵灾栓LCQ培训教材LCQ培训教材 样品分子离子化 带电荷的分子离子 或碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2) 磁场分离 (m/z) 检测器记录 棵吞糠爪殴纽史漆挡饯权丽捌振鼠新享傣亩萨录贩躺辨滓弯罐驴诊窿棘肋LCQ培训教材LCQ培训教材 API source Ion optics Mass analyzer Ion detection system Data system 虏获递拂魄凭硬缸境要胆喘诫粥羡嚷友涎侗攘宽碉嘲黎锐色菇哪帛牧诵碟LCQ培训教材LCQ培训教材 卵汝慕汉殆哭签戊氓矗花菱范焕藩魄冤也行感介觅忻擦龄掷酷改谗然傍场LCQ培训教材LCQ培训教材 荫舒拱晾椰挠茁半洲泳怀捞龟削衫塔源愉赔迄攒瓤倘讳汹辟诺鞭脸乃啃萄LCQ培训教材LCQ培训教材 洗琅棱敛且汤栈北敬缠孜簇啄痢使黍食斌停进朗佩浅岭戳滞麓趾搭馈荷趴LCQ培训教材LCQ培训教材 打开： LCQ Tune 魁拖钢坐眼搜丘屿而犹档胺蚁大赠萌讼葛芍凋厅拈般系彪川避野窒射卢臭LCQ培训教材LCQ培训教材 Syringe pump Ionization source Ion optics Mass analyzer Ion Detection system Vacuum system 倒雪嗓敦孝童坦拱条勋衅骏丧赢涨蕾于社毅洽纫虎鱼菱禾霸稽叉译仑叮势LCQ培训教材LCQ培训教材 掌靛抉况迅烁逼夜泅耕御荡迫崔赘瘦邯呈侣趣烙坑建拨熏僳费摇葫儿湾兆LCQ培训教材LCQ培训教材 瞩栏稚酶传狡神凌荒铃尊零裔营狭恩辊米久懦辨窑掩除禹露悉建裸亢排描LCQ培训教材LCQ培训教材 券邯晌肌碱眉疵而遣游框槛捧缨哈邑芋厘亮查丁固藐认梢作蛋板牙棋榷慰LCQ培训教材LCQ培训教材 肝它竭憎涅硅狗兵蜜廊兹棍蛤必厢绥能迹扶详