硫代硫酸钠的制备广石化.doc

硫代硫酸钠的制备 班级： 化工10-2班 姓名： 姚宇杰 学号：39 摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。 采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。 关键词：硫代硫酸纳 制备 不稳定性 还原性 配合性 前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），是无色透明单斜晶体。33度以上干燥在空气中易风化56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂。 1、实验部分： 1、1仪器及试剂： 仪 器： 抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、电热套。 固体药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）。 液体药品：乙醇（95%）、HCl (6 mol/L)、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、硝酸银溶液（1 mol/L）、溴化钾溶液（1 mol/L）、酚酞、。 材 料：pH试纸、滤纸。 1、2实验原理 制备反应： Na2SO3 + S + 5H2O === Na2S2O3 ·5H2O 定性检验： S2O3 2- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O 定量分析： 2S2O3 2- + I2＝ S4O6 2-+ 2I- SO3 2- + I2 + H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+ 2、实验步骤 2、1硫代硫酸钠的制备 （1）、称取5.1g Na2SO3 固体于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。 （2）、称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。 （3）、待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。 （4）、趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。 （5）、自然冷却、结晶。 （6）、减压过滤，滤液回收。 （7）、用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。 其流程图: 产品检验的定性检验 （1）取适量产品溶于试管中，往其中逐步滴加入硝酸银溶液，得到黄色沉淀，然后沉淀变棕色，最后变黑色，证明硫代硫酸根离子存在。 （2）取适量产品溶于试管中，再滴加数滴6 mol/L HCl，并迅速将湿润的蓝色石蕊试纸置于试管口，试纸变红且溶液变浑浊，证明硫代硫酸纳遇酸不稳定。 （3）取适量产品溶于试管中，往其中滴入少量碘液并振荡，再往其中滴加淀粉溶液，溶液无色澄清透明，证明硫代硫酸钠具有还原性。 （4）往试管中滴加5滴硝酸银溶液和6滴溴化钾溶液，得到溴化银淡黄色沉淀，再往试管中滴入由产品所配得的溶液，沉淀溶解、溶液澄清透明，证明硫代硫酸钠具有配位能力。 参考文献：1.《基础化学实验教程》 2. 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程 3.高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验 抽滤后，用少量乙醇洗涤，抽干。 1.5g硫粉，3ml乙醇，5.1gNa2SO3 固体，50ml 水 盖上表面皿，加热，搅拌 趁热过滤 至少许硫粉悬浮于溶液中（溶液不少于20ml） 微沸约1小时 滤液，有色则用活性炭脱色 蒸发浓缩 至溶液变浑浊（不可蒸干） 粗晶体 称量晶体，回收计算产率