磷矿尾矿酸解实验报告.docVIP

磷矿尾矿酸解实验本次实验合采用湿法分解过程对我国中磷矿选矿后的尾矿进行酸浸，测定其分解率及相关组分的变化，为矿产资源的综合利用及循环经济建设提供基础。 基本实验流1 磷矿尾矿的预处理 磷矿尾矿准备需要完成以下工作： （1）矿粉准备，磨矿至100目约大于0%，进行筛分，求出粒度的质量分布分率（粒度分布）。 （2）获取或测定磷矿的主要及相关成分，包括磷含量（%P2O5）、钙含量（%CaO）、镁含量（%MgO）等2 硝酸分解磷矿尾矿及酸浸液中钙镁分离实验研究 2.1硝酸分解磷矿 ，参考普通的硝酸浸取磷矿工艺条件，按矿的硝酸用量。硝酸浓度30%左右，硝酸用量不小于理论用量的120%。反应温度为40～50 ℃，反应时间60 min，搅拌桨转速350 r/min。由于酸分解磷矿是放热反应，实验时应先加入酸至反应槽中预热至低于反应温度10～20 ℃时，再投入磷矿粉。反应后浆料经过滤后滤饼用热水洗涤干净（至少洗涤3遍）烘干后称重并测定干渣中磷含量。最后计算转化率。转化率计算公式参考公式1。 X=1-(渣中目标物含量×重量)/（原矿中目标物含量×重量） （1） 附： 若不考虑铁铝杂质时，每1 g磷矿粉需用硝酸量（g）计算： Qn=2（WCaO/56+ WMgO/40）×63×1.2/30% （2） 考虑铁铝杂质含量时则为： Qn=[2（WCaO/56+ WMgO/40）+ 6（WFe2O3/160+ WAl2O3/102）]×63×1.2/40% （3） 式中， WCaO、WMgO、WFe2O3、 WAl2O3分别磷矿中CaO、MgO、Fe2O3、 Al2O3百分含量。56、40、160、102分别为各自的分子量。63为硝酸的分子量。1.2为硝酸过量系数。30% 为硝酸浓度。 2.2酸浸液中钙镁的分离 根据Mg(OH)2、Ca(OH)2溶度积的不同通过调节溶液PH来分离钙、镁离子。 常温下Mg(OH)2、Ca(OH)2溶度积分别为7.08 ×10-12、4.7×10-6，通常可控制溶液H值为。℃。 （2）往浸取液中缓慢滴加氨水，刚出现沉淀时持续测定其pH值，继续滴加氨水，直到pH值为6。 （3）过滤，将滤饼置于烘箱中干燥，干燥后称重，滤液定量。 （4）将滤液移入250 mL的烧杯中，继续滴加碳酸氨饱和溶液，直到再无沉淀生成，测量其pH值。 （5）过滤，将滤饼置于烘箱中干燥，干燥后称重，滤液定量。 （6）取以上两种滤饼各1 g，分别用蒸馏水定容至100 mL进行离子含量测定。 5.3 分离后产物中钙、镁含量测定 c×V1×40.80)/V (1) 式中： V1---滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； c---EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V---所取样品的体积，mL； 0.04080---与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的钙的质量。 5.3.4.2 镁离子的测定 用移液管吸取20 mL待测样品于250 mL锥形瓶中，加50 mL水和3 mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近中性，再加5 mL氨-氯化铵缓冲缓溶液和三滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。注：①原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。②三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰。③过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。 以mg/L表示的水样中镁离子含量(x2)按式(2)计算： X2=[c×(V2-V1)×24.31]/V (2) 式中： V2---滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V1---滴定钙离子合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； c---EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V---所取样品的体积，mL； 0.02431---与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的镁的质量。 实验记录 六．实验原始数据 样品总质量：100.0229g 浸取过滤后干燥废渣质量：4.8436-1.5=3.3436g 滤液总体积：350.5mL 沉淀反应所取滤液体积：160mL 称量取滤液体积：20mL 滤液质量：109.8354-84.6643=25.1711g 滤液密度;25.1711/20=1.2586g/mL EDTA浓度：0.01mol/L 样品一烘干后质量