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磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定
磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定
一、实验目的
1.了解光度法测定配合物的组成及稳定常数的原理和方法。
2.学习分光光度计的使用。
3.巩固酸度计的使用。
二、实验原理
磺基水杨酸是弱酸(以H3R表示),在不同pH值溶液中可与Cu2+形成组成不同的配合物。pH ( 5 时Cu2+ 与磺基水杨酸能形成稳定的1:1 的亮绿色配合物,pH(8.5则形成1:2 深绿色配合物。本实验是测定pH=5时磺基水杨酸合铜配合物的组成和稳定常数。
测定配位化合物的组成常用光度法。根据郎伯-比尔定律:A= K·c·l,当液层的厚度固定时,溶液的吸光度与有色物质的浓度成正比。即:A= k’ ·c 。
本实验采用等摩尔系列法测定配位化合物的组成和稳定常数。只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比和配离子的组成一致时,配离子的浓度才能最大,由于金属离子和配体基本无色,所以配离子的浓度越大,溶液的颜色越深,吸光度值也就越大。这样测定系列溶液的吸光度A,以A对cM/(cM+cR)作图,则吸光度值最大所对应的溶液组成也就是配合物的组成。
pH =4. 5 时Cu2+与磺基水杨酸能形成稳定的亮绿色配合物,并且此配合物在700nm有最大吸收值。因此,可通过测定系列溶液在此波长下的吸光度A,即可求出配合物的组成及稳定常数。
计算公式如下
由n可得配位化合物的组成。
对于MR型配合物,在吸光度最大处:
α = (A1 -A2)/A1 M+RMR
以cM为起始金属离子Cu2+的浓度,此时溶液中各离子平衡浓度分别为:
[MR] =cM·(1-α)
[M] =α ·cM [R] =α ·cM ,
三、仪器与试剂
仪器:移液管 吸量管
容量瓶(50ml 11个) 烧杯(50ml 11个)
721型分光光度计 pHS-3C型酸度计
试剂:
磺基水杨酸(0.1mol·L-1) (0.5mol·L-1,)
NaOH (0.5、1.0mol·L-1) (0.1mol·L-1)
四、主要实验步骤
1、配制溶液:用0.1mol·L-溶液和0.1mol·L-1磺基水杨酸溶液,在11个50mL烧杯中依下表所列体积比配制混合溶液。使溶液的
而分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.
编号 V (Cu2+)/mL V( H3R)/mL cM/(cM+cR) A 1 0.00 20.00 2 2.00 18.00 3 4.00 16.00 4 6.00 14.00 5 8.00 12.00 6 10.00 10.00 7 12.00 8.00 8 14.00 6.00 9 16.00 4.00 10 18.00 2.00 11 20.00 0.00
2、用0.5mol·L-1NaOH溶液在pHS-3C型酸度计上调节各溶液pH为4.5(此时溶液为黄绿色,无沉淀。若有沉淀产生,说明pH值过高,Cu2+离子已水解)。若不慎pH值超过5,可用0.25mol·L-1硫酸溶液调回,直到各溶液均为 pH =4.5并且溶液的总体积不超过50mL。
将调好pH的溶液分别转移到预先编有号码的洁净的50mL容量瓶中,用少量pH=4.5的硫酸溶液冲洗电极和烧杯,冲洗液移入容量瓶中最后用该硫酸溶液稀释至标线,摇匀。
3、测定吸光度:在波长为700nm条件下,用分光光度计依次分别测定各溶液的吸光度。
4、数据处理:以吸光度A为纵坐标,硫酸铜物质的量分数XM为横坐标,作A-XM图,求CuRn的配位体数目n和配合物的稳定常数Ks。
五、数据处理与结果讨论
1. 磺基水杨酸合铜配合物的组成相关数据
表1 相关数据
编号 V (Cu2+)/mL V( H3R)/mL cM/(cM+cR) A 1 0.00 20.00 0 0 2 2.00 18.00 0.1 0.121 3 4.00 16.00 0.2 0.245 4 6.00 14.00 0.3 0.378 5 8.00 12.00 0.4 0.481 6
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