离子选择电极法测定氟离子.doc

离子选择电极法测定氟离子 一．实验目的 1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件 ； 2.掌握离子计的使用方法。 二．实验原理 氟离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，组成的测量电池为： 氟离子选择电极︱试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为:?????????????  即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1～10-6 moL.L-1范围符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性阴离子: : OH- LaF3 + 3OH- ＝ La(OH)3 + 3F- 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子) 氟离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度，因此，必须加入大量支持电解质，如NaCl控制试液的离子强度。 用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。 三、仪器与试剂 离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100 mL 7只)；烧杯(100 mL 6个)；10 mL移液管（2个）；F-标准溶液 (0.1000 mol/L)； 离子强度调节缓冲液（TISAB） 四、实验步骤 1．氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在使用前，应在含10-4 moL.L-1 F- 或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。 2．线性范围及能斯特斜率的测量:在5只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100mol/L F-标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-2 mol/L F-溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10-2 mol/L F-溶液10.00mL和TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.00×10-3 mol/L F-标准溶液。按上述方法依次配制1.00×10-6 ～1.00×10-4 mol/L F-标准溶液。 将适量F-标准溶液分别倒入5只塑料瓶烧杯中，放入磁性搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接好酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv内，读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。 3．自来水中氟含量的测定: ① 试液的制备:试样用自来水可在 实验室直接取样。 ② 标准曲线法:准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水稀释至标线，邀约。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记下数据。平行测定三次。 ③ 标准加入法: 再实验②测量后，加入1.00mL 1.00×10-3 mol/L F-溶液后，再测定其电位值。 五、数据处理 1.绘制标准曲线 确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液F-浓度（cx)，计算出试样中氟含量。 氟离子浓度（mol/L） 1.00×10-6 1.00×10-5 1.00×10-4 1.00×10-3 1.00×10-2 电 势（mv） -306.1 -275.4 -223.1 -165.0 -106.2 2.由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。 ① 实验测得自来水的电势为: 实验编号 1 2 3 所测电势/ mV -321.8 -322.5 -322.9 求得电势平均值为:Ex= -322.4mV 测量的标准偏差： =0.557 相对标准偏差:=0.173% ② 浓度对数与电势的关系曲线: 由曲线可知,电势与浓度的关系为:E=51.81㏒C - 31.22 ③ 自来水中F－浓度的计算: 将Ex=-322.4mV带入上式,得经过处理的溶液中F－浓度为： Cx = =4.60×10-6 mol/L 所以，自来水中F－浓度为：Cx=9.20×10-6 mol/L. 3.标准加入法： 所测得的加入了F-标准溶液的溶液的电势： 实验编号 1 2 3 所测电势/ mV -294.7 -294.1 -294.5 求得平均值为：-294.4 mV 测量的标准偏差： =0.308 相对标准偏差：=0.105% △E=-294.4 mV -(-322.4mV)= 28.00mV 所以，C