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第一章 总论pet.et）四氯化碳(CCl4)苯（C6H6）二氯甲烷（CHCl2）氯仿（CHCl3）（密度大于水）乙醚（Et2O）乙酸乙酯（EtOAc）正丁醇（n-BuOH )丙酮（Me2CO）（可与水混溶）乙醇（EtOH ）（可与水混溶）甲醇（MeOH）（可与水混溶）水（H2O） 根据相似相溶原理，在提取不同极性的化合物时，应选用相应极性的溶剂，比如用石油醚提取小极性化合物，用水提取大极性化合物。 二. 常用的溶剂提取方法如下： 提取方法 优缺点 (1)煎煮法 简便，大部分成分可被提出，不适于挥发及热不稳定性成分及含淀粉、黏液质、较多 的药材提取。不宜使用铁器。 (2)浸渍法 简便，适于挥发性及热不稳定性成分及含淀粉、黏液质、较多的药材；提取时间长，效率低，水溶液易霉变 (3)渗滤法 保持浓度差，效率高，适合于各种成分（可用于提取活性蛋白） (4)回流提取法 效率高，受热易破坏的成分不易使用 (5)连续回流提取法 (6)水蒸气蒸馏法 操作简便，节约溶剂，效率高，受热易破坏的成分不易使用 提取具有挥发性的、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏的、与水不发生反应的成分 水溶性成分一般易溶于水，如生物碱、有机酸类、鞣质 第二节：分离 一.常用分离方法 1.分馏法 此法是利用液体混合物各成分的沸点不同而进行的分离方法。 适用于液体混合物的分离。分馏法可分为常压分馏、减压分馏、分子蒸馏等。 2.结晶法 此法是利用混合物中的各化合物在溶液中溶解度不同而析出结晶的方法进行分离。 而精制和纯化固体成分时宜选用结晶法。 注意选择容易蒸干和利于重结晶的溶剂来进行。（例如：Et2O不宜蒸干，也不宜用于重结晶，不应选择） 3. 萃取法 此法是利用不同化合物在两相溶剂中的分配系数不同而进行分离、 对于分离极性较大的成分（例如亲水性成分），选用正丁醇－水。中等极性采用氯仿-水石油醚-水 4.透析法：基于样品组分分子大小不同而分离。 5.层析法：一般为色谱层析，根据不同化合物在不同色谱柱上的色谱行为不同而进行分离。 （1）离子交换层析法：适用于有机酸类、生物碱类、黄酮类、香豆素类的分离 （2）硅胶柱层析法：吸附色谱。硅胶作为吸附剂用于吸附色谱时其为极性吸附剂TLC、GC、HPLC、熔点法、观察晶型确定 2.化学分析法：颜色反应 异羟肟酸铁反应的阳性结果是蓝色，其中产生异羟肟酸的试剂是盐酸羟胺 三氯化铁用于检测酚羟基 Borntrager反应羟基蒽醌类化合物糖类PC检查的显色剂是苯胺-邻苯二甲酸试剂碘化铋钾反应生成沉淀橘红色 香豆素、木脂素类化合物 第一节：基本概念以及名词解释 香豆素在邻结构上可以看成是顺式羟基桂皮酸脱水而形成的内酯，往往以游离状态或与糖结合成苷的形式存在。 简单香豆素母核上含氧基团多数连在7位，而且仅在苯环上有取代基，简单单木脂素中，连接两分子苯丙素的碳原子位置是β位香豆素因具有内酯结构，可溶于碱液中，因此可以用碱溶酸沉法提取；小分子香豆素因具有挥发性，可用水蒸气蒸馏法提取。ibbs反应呈阳性的化合物是6位，未取代的香豆素）、Emerson反应。可用TLC方法进行分离：硅胶为吸附剂，以石油醚-乙酸乙酯(21)展开碱性条件下水解开环，生成顺式邻羟基桂皮酸的盐。酸化后再闭环，但长时间在碱液中加热，开环后生成反式邻羟基桂皮酸的衍生物，酸化后不可逆。C6-C3-C6 第二节：一般性质 黄酮类化合物有颜色，是因为具2-苯基色原酮和助色饱和石灰水粘液质、果胶时-羟基黄酮的酚羟基对位无取代，Gibb’s反应及Emerson反应呈阳性。3-和5-OH黄酮的二氯氧锆-枸橼酸应，5-OH黄酮的黄色溶液显著褪色，而3-OH黄酮溶液仍呈鲜黄色。4′-羟基异黄酮7,4′-二羟基黄酮用5％NaHCO3萃取可得到菲林试剂反应还原糖和苷分类 FischerHaworth 绝对构型 端基差向异构体 距羰基最远的C*OH D:向右；L:向左 C1OH与C5取代基 α:顺式；β:反式 距羰基最远的C*R D:向上；L:向下 C1OH与C5取代基 α:异侧；β:同侧 *此处β-D-糖与α-L-糖、α-D-糖与β-L-糖中，糖端基碳原子的绝对构型是相同的。苷类又称配糖体，是糖或糖的衍生物与另一类非糖物质通过糖的端基碳原子连接形成的化合物。甾体皂苷三萜皂苷吉拉德试剂法自总皂苷元中分离含羰基的皂苷元常用稀酸。水解难易的规律是： (1) N-苷＞O-苷＞S-苷＞C-苷（由易到难） (2) 呋喃糖苷＞吡喃糖苷 (3) 酮糖苷＞醛糖苷 （酮糖多为呋喃糖）(4) 五碳糖苷＞六碳糖苷＞糖醛酸苷 (5) 2，3-去氧糖苷＞2-去氧糖苷＞2-羟基糖苷＞2-氨