纳米材料的粒度分析.doc

纳米材料的粒度分析 1．1前言 粒度分析的概念 大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大 小对材料结构和性能具有重要的影响。尤其对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度进行等效对比，所测的立径为等效沉速径，即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。激光粒度仪则是利用颗粒对激光的衍射和散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个颗粒的实际大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。但由于粉体材料颗粒的形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。等效粒径（D）和颗粒体积（V）的关系可以用表达式D=1.24V1/3表示。此外，各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证，不能进行绝对的横向比较。 由于粉体材料的颗粒大小分布较广，可以从纳米级到毫米级，因此在描述材料粒度大小时，可以把颗粒按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等种类。依据这些颗粒的种类可以采用相应的粒度分析方法和仪器。近年来，随着纳米科学和技术的迅速发展，纳米材料的颗粒分布以及颗粒大小已经成为纳米材料表征的重要指标之一，在普通的材料粒度分析中，其研究的颗粒大小一般在100nm~1ｕm尺寸范围。面对纳米材料研究，其最关注的尺度范围。 在纳米材料分析和研究中，经常遇到的纳米颗粒通常是指颗粒尺寸为纳米量级（1~100nm）））/（2Ze）、颗粒速度U和电荷数Z，从而获得颗粒质量m，结合颗粒形状和密度则可求得颗粒粒度。气溶胶样品首先在入口处形成颗粒束，再经差动加压系统进入高真空区，在高真空区中用告诉电子流将颗粒束离子化，然后用静电能量分子仪检测粒子化颗粒动能和电荷之比，用速度中微笑颗粒的质量和粒度分布。质谱法测定颗粒的粒度范围一般为1~50nm。 4、粒度分析的新进展 随着纳米材料在高心技术产业、国防、医药等领域的广泛应用，颗粒测量技术将向测量下限低、测量范围广、测量准确度和精确度高、重现性好等方向发展。因此，对颗粒测量技术的要求也越来越高。综观各种颗粒测量方法和技术，为适应颗粒粒度分析的更高要求，光散射法、基于颗粒布朗运动的测量方法和质谱法等颗粒粒度分析手段将更加完善并得到更广泛的应用。为了适合纳米科技发展的需要，纳米材料的粒度分析方法逐步成为粒度分析的重要内容。目前，适合纳米材料粒度分析的方法主要是激光动态光散射粒度分析法和光子相关光谱分析法，其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。 5、纳米材料粒度分析 对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是二次粒度进行分析。由于纳米材料颗粒间的强自吸特性，纳米颗粒的团聚体是不可避免的，单分散体系非常少见，两者差异很大。 一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、扫描隧道电镜（STM）、原子力显微镜（AFM）观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。由于电镜法是对局部地区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的依次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些在强电子束轰击下不稳定甚至分解的微纳颗粒、制样困难的生物颗粒，微乳等样品则很难得准确的结果。因此，依次粒度检测结果通常作为其他分析方法结果的比照。 纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法，按原理分较先进的三种典型方法是：高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。集中激光粒度分析法按其分析粒度范围不同，又划分为光衍射法和动态光散射法。衍射法主要针对微米、亚微米级颗粒；散射法则主要针对纳米、亚微米级颗粒的粒度分析。电超声粒度分析方法是最新出现的粒度分析方法，主要针对高浓度体系的粒度分析。纳米材料粒度分析的特点是分析方法多，主要针对高浓度体系的粒度分析。纳米材料粒度分析的特点是分析方法多，获得的是等效粒径，相互之间不能横向比较。每种分析方法均具有一定的适用范围以及样品条件，应该根据实际情况选用合适的分析方法。