聚丙烯酸树脂IV检验操作规程.doc

聚丙烯酸树脂IV检验操作规程 范围：本标准规定了聚丙烯酸树脂IV的检验方法和操作要求； 适用于本公司聚丙烯酸树脂IV的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量标准： 指标名称 法定标准 性 状 物理外观 白色蜡状固体薄片或颗粒粉末 相对密度 0.810~0.820 折光率 1.380~1.395 黏 度 5~20mPa·s 碱 值 162.0~ 198.0 鉴别 应符合规定 检 查 溶液的颜色 A≤0.20 干燥失重 ≤4.0% 炽灼残渣 ≤0.2% 重金属 ≤10ppm 砷 盐 ≤0.0002% 微生物限度 检查 霉菌 ≤100个/g 杂菌 ≤1000个/g 大肠杆菌 应不检出 四、试剂： 1、盐酸（AR） 2、氢氧化钠（AR） 3、硫酸（AR） 4、过氧化氢（AR） 五、仪器与用具 1、析光仪 2、旋转式黏度计 3、红外分光光度计 4、紫外分光光度 六、操作步骤 本品为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酸酯类的共聚物。 1、性状 1.1 物理外观 本品为淡黄色粒状或片状固体，有特臭。 本品在温乙醇中（1小时内）溶解，在盐酸溶液（9—1000）中（1小时内）略溶，在水中不溶。 1.2 相对密度 取本品10.25g，置100ml量瓶中加异丙醇-丙酮（3:2）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。供试品溶液的相对密度（见相对密度测定操作规程）为0.810~0.820。 1.3 折光率 取相对密度项下的供试品溶液，依法测定（见折光水平测定操作规程），供试品溶液的折光率为1.380~1.395。 1.4 黏度 取本品12.00g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用旋转式黏度计（DNJ-79型），依法测定（见黏度测定操作规程），在30℃时的动力黏度为5~20mPa·s。 1.5 碱值 取本品约0.3g，精密称定，加中性乙醇（对溴酚蓝指示液呈黄色）25ml，使溶解，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚蓝指示液数滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验，以本品消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）R的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，本品的重量（g）为G，照下式计算即得，碱值为162.0~198.0。 （B-A）×5.61 碱值=———————— G 2、鉴别： 取黏度测定项下的溶液约10ul，涂布于直径13mm的溴化钾压制空白片上，加热挥干溶剂，测定红外光谱图，应与同法制作的对照 品红光谱图一致。 3、检查 3.1 溶液的颜色 取相对密度项下的供试点品溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验操作规程），在420mm的波长处理测定吸收度，不得过0.20。 3.2 干燥失重 取本品，在110℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（）3.3 炽灼残渣 取一品1g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过0.2%。 3.4 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百万分之十。 3.5 砷盐 取本品1.0g，加硫酸10ml，加热至完全炭化后，逐滴加入过氧化氢溶液至溶液完全褪色，放冷，加水10ml，加热到产生三氧化硫气体，放冷，加水适量使成28ml，依法检查（见砷盐检查操作规程），应符合规定（0.0002%）。 4、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码TS0260100）。 中国3000万经理人首选培训网站