聚丙烯酸钠的制备方法总结.doc

聚丙烯酸钠溶液配制方法及条件的探讨 赵丽虹 溶剂水的影响(1)当溶剂水显酸性时,易使聚丙烯酸钠晶体在溶解过程中变性,形成口香糖状薄片,失去絮凝作用。(2)当溶剂水中杂质离子含量过多,电导率过高时,易使聚丙烯酸钠与这些杂质离子反应生成聚丙烯酸盐类沉淀,影响配制成的聚丙烯酸钠溶液浓度及絮凝能力,还可能堵塞聚丙烯酸钠溶液的输送泵以及泵的进、 出口管,增加拆修泵次数。另外可能堵塞聚丙烯酸钠溶液加入管,造成操作人员巡检不及时而断加聚丙烯酸钠的情况。(3)溶剂水中一旦混入重金属盐溶液,如:BaCl2溶液,也会造成聚丙烯酸钠变性,生成沉淀,絮凝能力降低直至丧失。因此 ,在水质差的地区 ,应选用纯水或软化水作配制用溶剂水。 温度的影响 配制时水温过高极易使投入水中的聚丙烯酸钠固体颗粒立即融化变软形成外融内不融的聚丙烯酸钠固体团状物。要使这样的团状物彻底溶解需要很长时间,否则不仅会影响配制成的聚丙烯酸钠浓度,还会因聚丙烯酸钠溶液中混有这种团状物堵塞聚丙烯酸钠泵及进、 出口管路、 聚丙烯酸钠溶液加入管,造成断加聚丙烯酸钠溶液的情况。在配制聚丙烯酸钠溶液时应选择常温水中加入聚丙烯酸钠固体颗粒,然后在搅拌条件下升温到50℃ 左右。 溶液pH值的影响 通过生产实际摸索,配制成的聚丙烯酸钠溶液pH值为10左右时其絮凝能力最大,呈淡蓝色透明溶液。配成的聚丙烯酸钠溶液中性时易成为乳白色浊液,絮凝能力下降。综上所述,配制聚丙烯酸钠溶液较理想的方法和条件是:先在聚丙烯酸钠溶液配制槽中加入一定量的纯水或软化水,然后用 30 %NaOH溶液调节溶剂水的pH值至 10 左右,打开配制溶液用的压缩空气管阀门,在搅拌的情况下,于常温下缓慢、 均匀地投入适量聚丙烯酸钠固体颗粒,确保配制后聚丙烯酸钠溶液浓度为0.05%。然后打开配制用的蒸汽管阀门,将溶液升温至50℃ 左右,关闭蒸汽管阀门,待聚丙烯酸钠固体颗粒完全溶解,溶液浓度均匀时(约半小时) ,关闭压缩空气管阀门。这样配制出的聚丙烯酸钠溶液流动性好,絮凝能力大。 正交实验优化低分子质量聚丙烯酸钠合成工艺 裴世红1，秦 栋2，刘莹莹1，苑昕明1，蔡 俊1 ( 1. 沈阳化工学院，辽 宁沈阳 110142; 2. 中化二建集团有限公司，山西 太原 030021 摘 要: 采用水溶液聚合法，以丙烯酸为单体，过硫酸铵 － 亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系，亚硫酸氢钠为链转移剂制得分子质量为3 000 ～ 4 000 的聚丙烯酸钠 采用粘度法测得产物的黏均分子质量，对丙烯酸单体和聚丙烯酸钠聚合物的 FTIR 图谱进行了分析，通过正交实验研究了各因素对聚丙烯酸钠分子质量的影响趋势和程度 结果表明: 影响最显著的因素为单体浓度，其次为反应温度，再次为引发剂用量，反应时间的影响最小确定了最佳合成工艺条件: 反应温度为45 ℃，反应时间为4 h; 丙烯酸单体质量分数为 25%，引发剂过硫酸铵用量为单体质量的6%，链转移剂亚硫酸氢钠用量为单体质量的3% FTIR 谱图中不含碳碳双键，且有羧酸盐的特征峰出现，验证了聚合物的合成 该工艺节省能源，且制备方法简单，易于工业化生产。 一般都是在比较高的温度下进行，尤其是在反应结束后要蒸馏回收大量的链转移剂( 如异丙醇、巯基乙醇等) 。 1. 2 实验方法 在装有搅拌器 回流冷凝管 温度计 恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入一定量的去离子水，再加入链转移剂亚硫酸氢钠( 该用量为引发剂质量的二分之一) ，搅拌溶解，加热升温至反应温度，开始滴加单体丙烯酸及引发剂过硫酸铵，滴加时间为2 h，滴加后保温 2 h，然后冷却降温，用质量分数为30%的氢氧化钠水溶液中和至 pH 为7 ～ 8，得到无色的粘稠低分子质量聚丙烯酸钠溶液。 各反应因素对低分子质量聚丙烯酸钠分子质量影响的趋势和程度，其影响的主次顺序为: 单体浓度 ＞反应温度＞引发剂用量 ＞反应时间，得出了最佳合成工艺条件: 反应温度为 45 ℃，单体丙烯酸质量分数为25%，引发剂用量为单体质量的 6%，链转移剂用量为单体质量的3%，反应时间为4 h。 水溶性低分子量聚丙烯酸钠合成新方法 西北工业大学应用化学系 ( 710072) 高凤芹 宁荣昌 1. 1 动态法合成工艺 在装有回流冷凝器、 电动搅拌器、 滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中, 加入链转移剂(如异丙醇200%~ 400% ) 和一定量的去离子水, 在搅拌的情况下,加热升温至一定温度( 80 或90 ) , 滴加丙烯酸单体和引发剂的水溶液,严格控制滴加速度, 3 h 左右滴毕,再保温反应3 h,冷却至40 ~ 50 ,然后加入30% 的NaOH 溶液,调整pH 值至7 ~ 8,把装置改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂和水的混合物,得到淡黄色聚丙烯酸钠粘稠液体, 洗涤后置于50 !的真空干燥箱中, 干