聚醋酸乙烯酯的制备.doc

聚醋酸乙烯酯的乳液聚合 廉文丽 芜湖职业技术学院轻化系 09高材班 摘要 本文采用常用的化学法，以非离子型乳化剂，分批加入引发剂和单体，制备稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。并分析几个影响产品性能的重要因素。 关键词: 聚醋酸乙烯酯 PVAc 乳液合成 一、 引言 聚醋酸乙烯酯乳液是胶黏剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一。其优异的性能，特别是对纤维材料和多孔材料的粘接性能极好，使其在木材加工、书籍装订、包装、纺织、建筑等工业部门及家庭用胶得到广泛应用[1]。 二、实验部分 1、实验原理： 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。 市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液 聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。 醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。 2、仪器和试剂机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温油浴一套，温度计一支，250ml烧杯一个，固定夹若干。50 mL小烧杯3个，小号培养皿一个。10mL, 100mL量筒各一个。醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、过硫酸胺、碳酸氢钠、 OP-10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水。广泛pH试纸、烘箱 3、实验步骤 乳液聚合方法1、实验装置如图3-1所示，准备试剂如表3-1所示  乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。 市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。醋酸乙烯酯乳液 聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。 醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。 2、首先在四口烧瓶内加入去离子水90ml、聚乙烯醇5克，开启搅拌，油浴将溶液加热至90℃使其溶解。在小烧瓶中用5mL水溶解1g OP-10。在第二个小烧杯中用5mL溶解1g 过硫酸铵。在第三个烧杯用5mL水溶解0.26克碳酸氢钠。 3、溶液降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1克，开启搅拌，再加入20ml醋酸乙烯酯，5mL 的OP-10和2.5mL的过硫酸铵溶液，开始反应。4、控制溶液温度在68~70℃，30分钟后再加入剩余的2.5mL的过硫酸铵溶液，并用滴液漏斗开始缓慢滴加40ml醋酸乙烯酯，于两个小时内加完。5、滴加完毕后继续搅拌，保温反应0.5小时；冷却至50℃后加入5mL碳酸氢钠溶液和5mL的邻苯二甲酸二丁酯。撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。 4.、乳液的物性测