实验一铈酸锶的微波合成与结构表征.docVIP

实验十五 外消旋苯基琥珀酸的拆分及光学纯度测定 [1- 7 ] 实验目的 l）了解分子手性的特性和对映体拆分原理。 2）学习化学衍生一结晶拆分外消旋化合物实验技术。 3）掌握旋光法测定手性化合物光学纯度实验技术。 4）学习手性高效液相色谱实验技术。 实验原理 手性化合物不仅牵涉到立体化学等基本化学问题，而且其独特的光活性和在生物体内的生理作用差异，在材料科学和生命科学也日益引起人们的重视。例如，目前市场上有30％～40％的药物含有手性分子结构。 手性分离分析是获取和研究手性化合物的重要实验技术。本实验采用天然的L-（-）-脯氨酸结晶拆分外消旋苯基琥珀酸（ Phenylsuccinic acid , PSA ) , 并通过旋光法和手性高效液相色谱法测定苯基琥珀酸产物的对映体纯度。 1．外消旋苯基琥珀酸的化学拆分 外消旋化合物的拆分是获得单一对映体的一个重要途径，主要有化学法、生物法和色谱法。化学法是最常见的拆分方法，其基本原理是首先通过化学反应把对映体转变成非对映体，然后利用非对映体间的物理化学性质差异，使用常规方法分离，再将所得的非对映体分解得到原来的对映体，即达到拆分的目的。 本实验以天然光学纯的 L -（-）-脯氨酸作为拆分剂，与外消旋的苯基琥珀酸作用生成非对映体的盐。利用这两种非对映体的盐在异丙醇中的溶解度不同，用分步结晶方法将它们拆分，然后再用酸处理已拆分