学习资料-NYT 1380-2007 蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法.pptVIP

方法优越性 方法简单易行，且保证回收率和灵敏度。 方法使用保护剂—山梨醇和乙氧基丙二醇，有效地减弱基质效应，减少纯溶剂标样定量的误差，且能提高甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，乐果，久效磷等农药的灵敏度。 Dispersive-SPE技术的应用使得减少了样品的净化步骤，减少了在样品前处理过程中的 损失。 方法使用内标法定量，减少了由于仪器响应不同造成的误差。 方法使用了保留时间锁定技术，保留时间和质谱图双重定性。 保留时间锁定技术使得方法的推广和应用方便，SIM表和定量表建立简单。 谢谢大家！ 蔬菜水果中GCMS分析确证方法—蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法 农业部农产品质量监督检验测试中心（北京） QuEChERS方法的分析流程 QuEChERS方法在非脂类食品中的应用 在非脂类食品的样品处理步骤中，对于含水量较低的样品（80%），在萃取之前需要另外加水以保证离心管中水的总体积达到10mL。若处理含水量不到25%的样品（如谷类、干果、蜂蜜、香料等），应减少称样量。 Sample type Weigh Water Cereals 5 g 10 g Dried fruits 5 g 7.5 g Fruits and vegetables 80 % water conten t 10 g - Fruits and vegetables 25-80 % water content 10 g X g Honey 5 g 10 g Spices 2 g 10 g 3、 QuEChERS方法的优缺点 Ⅰ优点： 能在三、四十分钟内同时进行同一试样中6-12个样本的萃取提纯，而很少有有害物质的浪费。 在很多种基质中提取出来的农药经过检测在RSDs≤5%的情况下均可达到90%-110%的回收率。 Ⅱ缺点： 在有些水果蔬菜基质中用此方法并不能获得很好的回收率。 水果蔬菜汁液的PH值一般为2.5-6.5，因此在使用此方法中易发生： ①离子化：碱性农药在酸性条件下的质子化，降低了残留农药全部的进入有机相 ②降解：对碱敏感的农药在高的PH值样本中;对酸敏感的农药在低的PH 值样本中，均易发生此现象。 QuEChERS方法的改进 由于QuEChERS方法对酸或碱敏感性农药在低或高的pH值的母本样品中的回收率较差。因此，人们在QuEChERS方法的基础上，对其进行了改进，既在提取过程中加入适当浓度的缓冲溶液，这样增加了对酸碱敏感的农药在前处理过程中的稳定性，提高了农药残留检测的回收率及准确度。 Collaborative Study inter-laboratory validation of the buffered QuEChERS method 13 laboratories in 7 countries (Canada, Denmark, Germany, The Netherlands, Spain, UK, and USA) 21 fortified (at 10 - 1,000 ng/g) and 6 incurred pesticides in 3 commodities (grape, lettuce, and orange) analysis by (LVI-)GC-MS and LC-MS/MS 农业行业标准NY/T 1380-2007 《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 气相色谱-质谱法》 ·在重现USDA QuEchERS方法的基础上，结合中国国情扩展农药品种（51种），提高灵敏度，开发适合国情的QuEchERS的GC/MS方法。 ? ·重点解决农业部优先监测的13种有机磷、有机氯农药的回收率和确证灵敏度问题，进而扩展为51种农药，得到一种简便、灵敏、准确定量的GC/MS确证方法。 样品前处理流程图 15g 粉碎 样品+15ml 0.1% 醋酸/乙腈溶液 +6.0g 无水硫酸镁+1.5g 醋酸钠 取2.0ml 上清液至盛有300mg无水硫酸镁100mg PSA和100mgC18离心试管中 5000转/分钟离心1.0分钟 剧烈振荡1.0分钟 旋涡混合器混合1.0分钟 5000转/分钟离心1.0分钟 取1.0ml 上清液至进样器小瓶中，用氮吹仪在室温条件下浓缩至小于0.8ml 分别加入100ul TPP和100ul 分析保护剂混合溶液，用乙睛定容至1.0ml GCMS分析 方法实验条件 色谱柱：HP-35MS，30m*0.25mm*0.25um 进样口：毛细管分流/不分流进样口，250 ℃ 进样量：2ul 程序升温：95 ℃,保留1.5分钟，20 ℃/min 升温至190 ℃,随后5.0 ℃/min升温至230 ℃, 最后 25 ℃/min 升温至290℃，保