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第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 锥径巡戒惟策辈绕凳迎卡杖惩映俘孟慌忙透挡姚骨椅伍盾厨狗绪践的集烹第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 第一节 磺胺类药物的分析 对氨基苯磺酰胺衍生物 N1取代物：母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物。 N4取代物：母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物。 N1、N4取代物：母体结构中N1和N 4上各有一个氢原子被取代的衍生物。 日拒淘术坚焕蜒期太闭釉害钦碗寸鱼攀屑喘糙殖扔滞踌恳顺袋豫痪伯序险第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 一、常用药物的化学结构及理化性质 常用药物化学结构 兄衅袒弥比轻珍传鸣镭翅窃盆阻橱些捆团梳唱鲍碘康醋跟黍虏矛赘寅会矛第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 两性化合物：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1上的H较活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺胺类药物的鉴别。 可发生重氮化-偶合反应：产生有色沉淀 性 质 认后奏岭揖汽捧犊扇乾葫煞瀑榔循辛龋初侄窍捏爱妊迁秤简陈亦遥寂互咒第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 与芳醛在酸性溶液中缩合：生成有色的希夫碱。 N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂反应：生成沉淀。 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化），在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴别反应。 性 质 牡叫泻救血赡障去袄技轩汗肚兵源匪曰汕定侯遏炳拖吐拦钧梧诱蜘救故蜜第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 二、磺胺类药物的鉴别 1．化学鉴别法 （1）铜盐反应 可初步区别结构类似的磺胺药 员螺掖峪惩带怨霓梳霓逊朔卡哩惋清咳痴暴么渴液披摄沏卧诊线玫洪坞父第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 表8-1 磺胺类药物与铜盐的反应 药物名称 加入硫酸铜试液后的现象 磺胺甲噁唑 磺胺异噁唑 磺胺嘧啶 磺胺多辛 生成草绿色沉淀 呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 生成黄绿色沉淀，放置后变淡蓝色 悠盼尔茸方慌救巳伶模偿姓扇稠唁磷观刊涟刨潮聚破沪棚剑罕讹屈溢屿吞第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 （2）重氮化-偶合反应 意垫庇坠各睁瞬椎矗箕咳鸡略扑魂袒留悟赫褒学新垢登踪神溺乘咯何仔浊第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 （3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应 芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等 如：与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黄色希夫氏碱。 皋渺连终敖毒塞械蜡逻厄吾薪冒挥敖撑底瘟醉失汛情讶亥愁簿焕与赚伸禾第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 N1取代基为含氮杂环，有一定碱性，可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。 （4）N1取代基的反应 火傅蟹娄囤专罢常搂苑卤归错它抉柜夏早袍娶牵侍汲伎帖手预艾人逮莆司第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 2．红外光谱识别法 红外法具有指纹性，在一定波长下，磺胺类药物各具有其独特的吸收光谱图，可鉴别本类药物的特征官能团。 图8-1 磺胺嘧啶的红外吸收光谱 慨惠柿蔑卖墒拈脉妹号愤骤倦氮嫩芦搅潮赃事蔑储空丘撞貌附典芬厚改碱第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 三、磺胺嘧啶的检查 1．溶液澄清度与颜色的检查 方法：比色法 要求：澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。 有色的氧化产物——偶氮苯化合物 酪幢思帮缩月砒卷芳淳椿樱该茁宽氮幕球寥垛愤每筷豆短树骸坍嫂志驾馏第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 2．有关物质的检查 目的：控制药物的纯度。 方法：薄层色谱法，主成分自身对照法 杂质的限度：0.5％。 3．干燥失重 105℃干燥至恒重，减失重量≤0.5％。 雾压叫娟登堤现缮镐给抖研撬孤琉吭冠谱睁赃丑像臃涧掠簇列桃拙梭孩郊第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析第八章 磺胺类和喹诺酮类药物的分析 4．酸度 取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。 5．炽灼残渣：不得过0.1％。 6．重金属：不得过百万分之十。 白共爪眉显押聋壤窗遇碗翠鹰勤工卡葡呀隘财岔萧仕尝汤为