铸铁中各元素的联合测定.docVIP

铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti联测 一、试剂 硫硝混合酸，硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，稀释至1000ml。 过硫酸铵溶液：15% （不超过三天） 过氧化氢：3% 钼酸铵溶液：5% 草酸溶液：5% 硫酸亚铁铵溶液：6%（1000ml溶液中加硫酸5ml） 硝酸铋——钼酸混合液：称硝酸铋4克，溶于100ml硝酸中，加适量水溶液解后，加钼酸铵（5%）120ml，用水稀释至1000ml。 抗坏白酸：1% 称10克抗坏血酸；0.3克EDTA溶于水中，稀释至1000ml（不超过三天）。 定锰混酸：0.4%，称硝酸铋4克溶于水中，加硝酸40ml，用水稀释至1000ml。 磷酸：（1+1） 尿素溶液10%（用时配制） 亚硝酸钠溶液0.5% 二苯基碳酰二肼溶液0.5%：称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中，加入二苯基碳酰二肼0.5克，溶解后冷却，贮于棕色瓶中。 中性红指示剂0.1%乙醇溶液。 氨水（1+1） 双环乙酮草酰二腙（BCO）溶液（0.05%），称取0.5克BCO溶于100ml热乙醇溶液（1+1）中，以水稀释至1000ml。 柠檬酸铵溶液50%。 碘溶液0.1N，称取碘12.7%g，碘化钾25g，用少量水溶解后定容1000mL。 氨性丁二酮肟0.1%，称取丁二酮肟1g溶解于500mL氨水中，以水稀释至1000mL。 草酸溶液10%。 变色酸溶液3%，称取变色酸3g，无水亚硫酸钠0.5g，以少量水溶解后，以水稀释至100mL，过滤于棕色瓶中。 二、操作步骤： 称取试样0.5000克于200毫升锥形瓶中，加硫硝混合酸85毫升，及过硫酸铵溶液（15%）8毫升，加热至近沸的温度使试样溶解完全。再加过硫酸铵（15%）8毫升，煮沸2分钟，使氧化完全至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氨（3%）3～5nm处，以水作参比，测量其吸光度及百分含量。 4、Cr铬的测定 吸取锰的显色液10.00ml置于50ml量瓶中，加水10ml，加热煮沸2分钟后冷却，加入磷酸（1+1）4ml，尿素溶液（10%）5ml，滴加亚硝酸钠溶液（0.5%）使高价锰还原，以水补充体积约40ml，准确加入二苯基碳酰二肼溶液（0.5%）2.00ml，以水稀释至刻度摇匀，1分钟后以水为参比2cm比色杯，530nm处测吸光度及含量。 5、Cu铜的测定 吸取母液10.00ml置于50ml另瓶中，加入柠檬酸铵溶液（25%）5ml，加水约10ml，中性红指示剂（0.1%）1滴，用氨水（1+1）调节至溶液由红变黄，并过量3ml；加BCO溶液（0.05%）10.00ml，以水稀释至刻度摇匀。放置5分钟后以水为参比，用2cm比色杯，600nm处测吸光度及含量。 Mo钼的测定： 试剂： 硫酸——硫酸钛溶液：称取硫酸钛1.5克溶于65ml硫酸（ρ1.84）中，再边搅拌边倾入435ml水中。 硫氰酸钠溶液10%。 氯化亚锡溶液10%：称取氯化亚锡10克加入盐酸（ρ1.19）10ml，加热溶解，冷却。以水稀释至100ml，用时配制。 钼显色液：硫酸——硫酸钛溶液、硫氰酸钠（10%）、氯化亚锡溶液（10%），各100ml，加入高氯酸（ρ1.67）10ml，同时混合。 操作步骤： 吸取母液20.00ml置于150ml锥形瓶中，加入钼显色液30.00ml，摇匀，放置10～152cm比色杯，500nm处测吸光度及含量。 Ni的测定 操作步骤： 吸取母液20.00ml置于50ml量瓶中，加入柠檬酸铵溶液（50%）5ml，碘溶液（0.1N）2.5ml，氨性丁二酮肟溶液（0.1%）10ml，以水稀释至刻度，摇匀。1min后以水参比，用1cm或2cm 比色杯，于530nm处测量其吸光度。 Ti的测定 操作步骤： 吸取母液20.00ml两份，分别置于50ml量瓶中。 显色液，加入草酸溶液（10%）20ml，变色酸溶液（3%）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。 以空白液为参比，用2cm或3cm比色杯，于490nm处测量其吸光度。 空白液，加入草酸溶液（10%）20ml，用水稀释至刻度，摇匀。 此文档由（您的第三方检测信息专家）提供。 若想获得更多资料，敬请访问。