食品二氧化硫的快速检测.docVIP

(三) 食品二氧化硫的快速检测 一、实验目的 1. 掌握食品二氧化硫快速测定仪的原理、使用方法。 2. 掌握糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的快速测定方法。 二、试剂与仪器 1．食品二氧化硫快速测定仪专用试剂 2．食品二氧化硫快速测定仪 3．恒温水浴 4．电子天平 5．恒温干燥箱 6．组织捣碎机 三、实验原理 被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物，再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色 络合物对可见光有选择性吸收，可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。测定下限：10.mg／kg，测定范围：.0～200.0mg／kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.mL的条件下)，100.0～2000.mg／kg(待测液体积稀释l0倍条件下)。 四、实验步骤 1 样品处理 1.1 水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等) 准确称取1.00g均匀样品，以少量水溶解，置于10mL比色瓶中，加入一支二氧化硫试剂(五)，摇匀，静置5min后加入一支二氧化硫试剂(六)，再用移液器加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用。 1.2液体样品(如葡萄酒、果酒、液体葡萄糖、黑加仑汁等) 准确移取1.00mL液体样品(需要设置液体样品的密度)，置于10mL比色瓶中，再用移液器准确加入2.00mL二氧化硫试剂(一)，用水稀释至10mL，摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用，过滤方法与固体样品相同。 1.3 其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等) 将适量的固体样品移入搅碎机容器内，按照其说明书安装好，搅碎1min样品呈粉末状。 2 快速粗筛法 准确称取1.00g搅碎混匀的样品，置于20mL提取瓶中，用少量水将样品润湿，然后用移液器准确加入4.mL二氧化硫试剂(一)，加水稀释至10mL，用搅拌针搅拌均匀，放入样品提取仪中,提取10min (按提取仪键一次即可)，取出加试剂(七)、试剂(八)各一支，加水稀释至20mL刻度线处，用搅拌针搅拌均匀，放置15min溶液澄清后，再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。 3 显色操作 3.1 样品 用5.00mL移液器准确移取待测溶液1.00mL至干燥过的白色刻度线比色瓶B中，用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)稀释至10mL刻度线处。再加入二氧化硫试剂(二)、(三)、(四)各一支后摇匀，静置显色20min后测定。 3.2 试剂空白 用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(一)至干燥过的蓝色刻度线比色瓶B的10mL刻度线处。再加入二氧化硫试剂(二)、(三)、(四)后摇匀，静置显色20min后测定 (样品与试剂空白要同时操作)。 4 测量操作 选择“测量”项目，按键。仪器显示为： 二氧化硫（固体） 工作波长：550nm 浓度（mg/kg） 待测液体积： 1.0mL 总体积：20.0mL 取样质量：1.0g 显色温度： 25 ℃ 显色时间： 20min 吸光度： 透过率： 盐酸副玫瑰苯胺法 返回 空白测量 样品测量 05-12—12 9：09：09 旋紧试剂空白比色瓶B(蓝色刻度线)定位器，擦净比色瓶外壁，将空白比色瓶B(蓝色刻度线) 放入比色槽中锁定，按键，仪器发出“嘟……”一声，出现画面为： 二氧化硫（固体） 工作波长：550nm 浓度（mg/kg） 待测液体积： 1.0mL 总体积：20.0mL 取样质量：1.0g 空白已测完毕 显色温度： 25 ℃ 显色时间： 20min 吸光度：