食品分析复习资料.docVIP

通过平均值不能知道真实性或实验结果的准确性，所以只能记录平均值。 准确度表示测量值的平均值与公认的标准值（真值）之间的一致程度。精确度定义为测量值在平均值附近的分散程度。 重复性是表示一段时间间隔，在同样条件（操作者、仪器、实验室）下用相同试剂、相同方法获得的各个结果的接近程度。类似地，再现性表示用相同的试剂、相同方法，但在不同条件（如不同实验室、操作者、仪器和时间）下获得的各个结果的接近程度。 CV（变异系数）小于5%就可以接受了。 误差类型有3种，即系统误差（有确定值）、随机误差（无确定值）和过失误差。 检出限相当于检测信号为背景噪声的标准偏差的K倍（信噪比等于K，一般定义K=3）。 有效数字的取舍：（1）加或减：小数点后的有效数字的位数不能高于参与加或减的数字的小数位数最少的数；（2）乘或除：有效数字的位数与参与乘和（或）除的数字中位数最小的一致；（3）取对数：对数尾数的位数等于原始数据的有效数字的位数；（4）取反对数（取幂）：有效数字位数等于对数中尾数的位数。 从待测样品中抽取其中一部分代表整体，这种方法称为采样（或取样）。 采样分为属性采样和变量采样。属性采样是基于样品的特性进行采样，以确定总体的合格性，即证明问题是否存在。变量采样是以连续采样模式定量评估物质（如盐分）和特性（如颜色）。 “四分法”取样：固体物料，如大米，采用四分法取样 采样方法有人工采样和连续采样两种。 水分活度：在同一条件下（温度、压力和湿度等）下，溶液的逸度和该条件下纯水的逸度之比，可用食品水分的蒸汽压（p）与纯水的饱和蒸汽压（p0）之比近似表示。 aw的意义：a.用aw指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好；b.aw不仅是感官评定的重要质量指标，而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质，以及食品体系内发生的诸多化学和生物化学反应，如低aw值的食品发生酶促褐变的程度小，美拉德反应在aw为0.6~0.7时容易发生；c. aw影响食品的货架期，微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要原因，aw值越大，微生物越容易生长，储藏特性变差。 水分含量分析方法 直接烘干法 温度103℃±2℃；恒量：连续两次称量差不超过0.002g 测量误差：（1）烘干过程中，样品内形成物理栅，可妨碍水分从食品内部和其表层扩散。例如，干燥蜂蜜、糖浆、富含糖分的水果、蔬菜等制品，其表层容易结成硬膜，水分很难扩散，水分蒸发缓慢，使测量结果偏小。（2）有些样品水分含量高，如果干燥温度也较高，样品可能会发生化学反应，这些变化会使水分损失，如淀粉糊等。（3）对热不稳定的样品，当温度高于70℃会发生降解，生成水或其他挥发性物质，如果脯、蜜饯、糖浆、富含果糖的水果。（4）样品含有除水分以外的其他易挥发物，如香料油、低醇饮料、酸、酯等。（5）样品中含有双键或其他易于氧化的基团，如不饱和脂肪酸、酚等会使残留物增重，水分含量偏低。（6）富含还原糖和氨基酸、蛋白质的样品易发生美拉德反应，析出水分而产生误差。 直接烘干法的前提条件：水分是测定条件下唯一的散失物质；水分可完全蒸发排出；食品中其他组分不发生化学反应，或者因化学反应引起的质量变化可忽略不计。 该方法适用于大多数动植物性食品水分含量的测定，如谷物及其制品、淀粉制品等。 二次烘干：高于16%的样品 对于半固态或胶稠态样品，可事先在样品中加入海沙或者无水硫酸钠，搅拌均匀，以防止形成硬膜；液态样品可先低温蒸发浓缩样品，而后再高温蒸发水分。 水分含量（%）=（m1-m2）/（m1-m3） 式中：m1—称量前样品与称量皿质量之和，g；m2—干燥后样品与称量皿之和，g；m3—称量皿质量，g。 真空干燥法 真空干燥箱内低温（50~60℃）加热；真空干燥特别适用于在较高温度易分解、易变质和不易去除结合水的样品，如糖浆、果糖、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等。 蒸馏法 蒸馏法是香精、香料类食品水分测定的标准方法； 蒸馏法的有机溶剂一般用甲苯，对于高温易分解样品； 在溶剂中加入少量戊醇、异丁醇可防止出现乳化现象。 卡尔-费休法 卡尔-费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，适用于在加热或真空条件下测定水分含量不易得到稳定结果的样品。 卡尔-费休试剂的组成为碘：二氧化硫：吡啶按1:3:10的质量比例溶解在甲醇溶液中，即为卡尔-费休试剂。该方法必须在密闭玻璃容器内进行，以防止空气中的水蒸气对样品含水量的影响。 卡尔-费休试剂要求参与化学反应的甲醇、吡啶均需无水。有强还原性成分（包括抗坏血酸）的样品不能用该法测定；固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。 测定水分活度须在恒定温度下进行，一般在20℃恒温箱内测定，以饱和氯化钡溶液为标准矫正仪器，然后测定待测样品。 水分活度测定的三种方法为水分活度仪法、扩散法、溶剂萃取法。 扩散法测