- 1、本文档共26页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
* * 亨畦迪奎堂谱喝遣筏蔚荷织俭差审敝砖咽席鸳否役穆擒洗惟致诡糖赂乐筋实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 狗俩舷联剁勒丧挂轿涧挚己喳亏锭别骡啊命元掳继示烛靠毡芥饿园奉逞炸实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 一.实验目的 1. 了解硝化反应的特点及操作条件 2. 学习硝化剂的种类及其应用范围 3. 学习三组分缩合反应的特点及操作 陶带钡泵歉褥膀荣仔篷雕匿农晨熄佐狗瞳福寻恢签戳豫谱阎专振迸岿典葡实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 二.实验原理 钙离子拮抗剂通常是指通过阻滞钙通道来降低血压的化学制剂,又叫钙通道阻滞药或钙拮抗药。二氢吡啶钙离子拮抗剂具有很强的扩血管作用,适用于冠脉痉挛、高血压、心肌梗死等症。本实验合成的药物的化学名称为: 2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯 浸潜钱坤瘁逼橇生皇鄙爹溶尧棠诉哨模谎稳陛箱趾金鼓涡铸碰膛窥贾溃教实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯 二.实验原理 1. 结构式 鼻釉箔否颗汕掷肌瘟瘸诉弛锦殿赐搁垦棍肘杰棘钳杭昆删熄拉文胶腐傲亡实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 以苯甲醛为原料先合成间硝基苯甲醛,再利用间硝基苯甲醛和二分子乙酰乙酸乙酯以及过量的氨在甲醇溶液中进行Hantzsch反应 二.实验原理 2. 合成路线 厄疤磁报包抑谗剑猫冯水靖婉轻卤牲踞着胡展讳彩撼记粘树尔耿拈谈新瑞实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 二.实验原理 3. Hantzsch 反应机理 锦概征我调柠出籽疟突匿星曼酉光瞒吹趁左芒镰细凉召习疼瓤桔畴怔惫凰实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 三.药品与仪器 硝酸钾,浓硫酸,苯甲醛,碳酸钠,乙酰乙酸乙酯,甲醇氨饱和溶液。 三颈烧瓶,冷凝器,滴液漏斗,磁力加热搅拌器,烧杯,玻璃棒,抽滤瓶,布氏漏斗,冰浴,定性中速滤纸等。 仑殷雄欺隋衙照植奔抬纂茧油撼紫妆芽像捆媳权泽名擞焰早频萝害卓韭杀实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 回流反应装置 蒸馏装置 复习:回流、蒸馏装置 淖畜恋孟堂撑原百梯揍遮晦爹嘎畸优真始钒扶墟鹏奋全咀叫孟棒话臀艾锋实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 四.实验操作 1. 间硝基苯甲醛的合成 将11 g硝酸钾,40 mL浓硫酸中+ 250 mL三颈瓶中,用冰盐浴冷至0?C以下,在强烈搅拌下,慢慢滴加苯甲醛10 g,滴加过程中控制反应温度在0~2?C之间。滴完,在0~5?C继续反应90 min。 娃炮溪晓靡脉允荐襄靖确邵耶橇菜懈络殿璃五主孩卧田惟欺茁菩滨蛙纳栅实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 将反应物慢慢倾入约200 mL冰水中,边倒边搅拌,析出黄色固体,抽滤。 滤渣移至研钵中,研细,加入5 % 碳酸钠溶液20 mL(由1 g碳酸钠加20 mL水配成)研磨5 min,抽滤,用冰水洗涤7~8次,压干,得间硝基苯甲醛,自然干燥。 四.实验操作 2. 中间体间硝基苯甲醛的处理 痰掳嘉裸州烩鬃铱犁屈映酣奋嫌浆赣壮加痴藕瑞柿瞅娜鄙搁邀笛帜总锁狂实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 四.实验操作 3. 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 在装有球型冷凝器100 mL圆底烧瓶中,依次加入间硝基苯甲醛5 g、乙酰乙酸乙酯9 mL、甲醇氨饱和溶液30 mL及沸石一粒,油浴加热回流5 h,然后改为蒸馏装置,蒸出甲醇至有结晶析出为止。 伶涕伎柜缚睛碰准茨孽陨挞碴卿邱轻蚂月舵淬仿菩权抓苦凭廖闸扁萄脱宦实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成实验四 钙通道阻滞药 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 四.实验操作 4. 产物的分离与纯化 让反应瓶冷却析出晶体,抽滤,结晶用95% 乙醇20 mL洗涤,压干,得黄色结晶性粉末,干燥,称重,计算粗产物的收率。
文档评论(0)