2016版《一点一练》高考化学(全国通用)总复习专题演练： 专题三十七 有机综合实验.docVIP

题型集训37　有机综合实验 两年高考真题演练 1．(2015·江苏化学，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为： 附表　相关物质的沸点(101 kPa) 物质 沸点/℃ 物质 沸点/℃ 溴 58.8 1，2二氯乙烷 83.5 苯甲醛 179 间溴苯甲醛 229 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________， 锥形瓶中的溶液应为________。 (2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________________________________________________________________________。 (3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。 2．(2014·课标全国Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、 装置示意图和有关数据如下： OHO＋OHeq \o(,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))OO＋H2O 相对分 子质量 密度 /(g·cm－3) 沸点/ ℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称是________。 (2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_______________； 第二次水洗的主要目的是____________________________。 (3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________。 (5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是___________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。 (7)本实验的产率是________(填标号)。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____________(填“高” 或“低”)，其原因是____________________________________。 题型集训37　有机综合实验 一年模拟试题精练 1.(2015·廊坊质量监测)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在甲苯的CCl4溶液中，加入乙酸酐[(CH3CO)2O，有脱水作用]，45 ℃反应1 h(如图所示)。反应结束后过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液和水洗涤至中性，再经分离、提纯得到对硝基甲苯。 CH3eq \o(――→,\s\up7(硝化))NO2CH3＋CH3NO2＋CH3NO2 (1)滤液用5% NaHCO3溶液处理的目的是________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________