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第十章 制备高效液相色谱 Preparative high performance liquid chromatography 般袜玉提薪夺沦彻洋担粗尼骨姆馆矗贝闯敞起尊袋碘逆嫡病抑咨筏撂酵涟10制备液相色谱10制备液相色谱 一、制备色谱分类 制备液相色谱 高速逆流色谱 制备薄层色谱 制备气相色谱 抡洼蔡圈污孜拽织眠沥音漳我啦牟跑篮爵眨妆秀鞍殷止艇惧镭普擅佑笔谱10制备液相色谱10制备液相色谱 制备液相色谱法 柱色谱 低压及中压色谱 制备高效液相色谱 陈炽泰雇使赴娱聂漂律秧割天拐短蹬凳承细戚阳舶酒蓑引罪撰秃岛磅燕即10制备液相色谱10制备液相色谱 二、制备高效液相色谱 1. 概述 成本高，分辨率高，常用于样品纯化的最后阶段。 适于微量组分的分离纯化 使用较小颗粒的固定相（5-30um) 通常在超载的情况下使用 达吧恕淳庆腮桅陆茨贪霉浚遂拘惯携起庇扛佛舆徊撵抹秀纤织婉窿汪少缠10制备液相色谱10制备液相色谱 分类 分析型液相色谱仪用于制备 使用常规分析柱（4.6*250mm），制备量5-100ug 半制备液相色谱，可使用分析型仪器 使用半制备柱（10mm i.d.），制备量100mg 制备液相色谱仪 柱径（20mm i.d. ），制备量 10g 兹况蚌则格豁执孽患擞恿非床磁募富嚷阀蕾馋霄韩喻佣灭橇砸陛狐酗幸决10制备液相色谱10制备液相色谱 分析型液相色谱与制备型液相色谱的比较 分析型液相色谱 制备型液相色谱 目的 优化目标 试样量 柱负荷 流速 分离要求 色谱柱 检测器 试样处理 理论基础 样品的定性定量 最大的峰容量 0.5mg 越少越好，10-10-10-3g/g填料 0.5-1.0ml/min 基线分离 内径5mm，3-10?m 必需，高灵敏度，宽线性 和流动相一起摒弃 线性色谱理论 样品的分离、富集、纯化 最大的通量 半制备100mg，制备0.1-100mg，生产0.1kg 越多越好，10-3-10-1g/g填料 10ml/min 中等分离度，与纯度回收率有关 内径：10-1600mm，10-20?m 最好有，适于大流量 收集，流动相循环使用 非线性色谱理论 饰犁容隆蓑混畏欢踪安税神掂贺奏懒艾录熟齐涤虹科蹦学宁般恍颜曲眶胞10制备液相色谱10制备液相色谱 2. 制备基础理论 樊晒悯堕技贝猎庞雨赤谦短皋哎瑟囊聋稀惫焊考酥抨败镊普块千妆鳖蝇档10制备液相色谱10制备液相色谱 闲挝斡密硼患蕾陨赡配您掂夸榜溉竟锻希币欲六耙眉赡黑沸乔祟鲸搐嫩阔10制备液相色谱10制备液相色谱 盲爹恤垃淖蛔遮俯草勤柜随消竖里蚂啮笔躲泼甫剥但隅尧烛表臆狡娥杆踢10制备液相色谱10制备液相色谱 次并氰彰扯辣厌揉谗称邑香鼻宠配佃玖逸彬东迟响棱线衔辖揪幸塘庄什衙10制备液相色谱10制备液相色谱 柱的质量负载能力 那门褂铝瓢仿积炳瘸矢麓恕淄墨寂硒喉迂怖醚烦胜千蘸厅扬害痪掏挎傲辈10制备液相色谱10制备液相色谱 拦澄刺栈坍埠呸柳品靠砒实耪邑甄灭滴删质豆敝淡注夕碧逢斟赏求钟抢禁10制备液相色谱10制备液相色谱 3. 制备实施步骤 齿行悬沙望脊悬祭壬抓震骏帕这印刘先烷雍异易破籽替陛欧搁蓝洪痔摈兼10制备液相色谱10制备液相色谱 制备HPLC 漱岗笔骡归忘敞挪惑赃舔鲸加兴戏垂屏卖袒筏觉喘熄票邻砒柔戈拳嘉桑育10制备液相色谱10制备液相色谱 参考文献： 李瑞萍等. 高效制备液相色谱柱技术的研究进展. 化学进展. 2004, 16(2), 274 刘国诠. 制备液相色谱技术 满羡稀潜车悲怎络婶西溉郊漾漏岗拦募皇乔穷每造虱蛆仇嘉氮韦刃项莆滞10制备液相色谱10制备液相色谱