植物染色体制片及有丝分裂观察.ppt

2008-3-10 分析化学实验 * 西北大学基础化学实验 * 西北大学基础化学实验 滴定分析基本操作练习 实 验 内 容 配制0.10mol·L?1HCl溶液和 0.10mol·L?1NaOH溶液各500 mL 滴定分析基本操作练习 ?滴定管的准备 ?HCl溶液滴定NaOH ?NaOH溶液滴定HCl HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定 实验目的 掌握酸碱标准溶液的配制方法和浓度的比较； 掌握滴定管的正确使用和滴定基本操作技术； 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的变色特征，学会滴定终点的正确判断。 实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积计算被测组分含量的一种方法。因此，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。 0.10 mol?L?1 HCl与等浓度的NaOH溶液相互滴定时： 计量点pH：7.0 pH突跃范围：4.3?9.7 甲基橙变色范围：3.1(红)?4.4(黄) 酚酞变色范围：8.0(无色) ? 9.6(红) 酸碱滴定中常用HCl和NaOH作标准溶液，但浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和H2O。因此，酸碱标准溶液要采取间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 HCl?NaOH,常选甲基橙作指示剂，NaOH ? HCl，常选酚酞作指示剂。 当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比 VHCl/VNaOH应是固定的。 在使用同一指示剂的情况下，改变被滴定溶液的体积，此体积比应基本不变。 实验材料 台秤; 酸式滴定管;碱式滴定管;量筒;锥形瓶;试剂瓶;洗瓶。 浓 HCl(?=1.18 g?mL?1, A.R级);NaOH（s, A.R级);酚酞2 g?L?1乙醇溶液;甲基橙1 g?L?1水溶液。 (1) HCl溶液的配制 (2) NaOH溶液的配制 用洁净量筒量取约4.2?4.5 mL 12 mol·L?1 HCl转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上玻璃塞摇匀备用。 注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 称取2.0 gNaOH(s)，加蒸馏水50 mL，全部溶解后，转入试剂瓶中，用少量蒸馏水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶中，加蒸馏水至约500 mL，盖上橡皮塞，摇匀备用。 实验步骤 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（s）而不用吸量管和分析天平？ 1. 配制0.10mol·L?1HCl溶液 和0.10mol·L?1NaOH溶液各500 mL 2. 滴定操作练习 (1) 滴定管的准备 试漏： 涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管： 洗涤滴定管：10 mL洗液?自来水?蒸馏水洗三遍,每次10 mL； 标准溶液的装入： 润洗：5?10mL标准溶液洗2?3次, 标准溶液直接装入滴定管，不得借用任何别的器皿。 赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同; 调节液面：在0.00mL处或稍下一点位置，读取初体积。 为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？锥形瓶是否也需用该溶液润洗，为什么？ (2)以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定NaOH 碱式滴定管放出约10 mLNaOH， 加10 mL蒸馏水， 1?2滴甲基橙 不断摇动下，用HCl溶液进行滴定。 终点：一滴或半滴溶液由黄色?变为橙色，记下体积。 再由碱式滴定管放出1?2 mL NaOH, 再用HCl溶液滴定至终点。反复练习滴定、终点判断及读数若干次。 从滴定剂落点处颜色改变的快慢，判断终点是否临近； 临近终点时，要能控制一滴或半滴地加入； 酸式滴定管操作要点？ 半滴滴法？ 滴定管读数？ 左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成渗液； 右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，摇动时应作同一方向的圆周运动； 溶液滴入速度不能成流水状放出； 半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 酸式滴定管操作要点： 从滴定管架上取下滴定管； 保持垂直； 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液:读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度； 读数必须读到小数点后第二位，准确到0.01mL； 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。 滴定管读数： (3)以酚酞作指示剂，用NaOH溶液滴定HCl 酸式滴定管放出约10 mLHCl， 加10 mL蒸馏水， 1?2滴酚酞 不断摇动下，用NaOH溶液滴定。 终点：溶液呈微红色半分钟不褪色，记下体积。 再由酸式滴定管放出1?2 mLHCl,