3药物鉴别与检查.pptVIP

付 深 娜 药物的检查--内容 丙二酰脲类（苯巴比妥等） 1、与银盐的反应 丙二酰脲类（Na2CO3) + AgNO3 2、与铜盐的反应 与吡啶和硫酸铜作用，显紫色 药物的杂质检查 药物的纯度主要由质量标准中“检查”项的杂质检查来控制。 内容有：杂质名称、相应的检查项目、检查方法、杂质允许限量。 原理： 使重金属的硫化物富集于微孔滤膜上，与标准铅溶液比较色斑的深浅，确定是否超限量。 适用于重金属限量低的药物的检测 六、溶液颜色检查法 1、目视比色法 与标准比色液比较，不得更深。 标准比色液： 重铬酸钾液（黄色）、比色用硫酸铜液（蓝色）、比色用氯化钴液（红色） 2、分光光度法 测定溶液的吸光度值来检查药物中有色杂质限量 3、色差计法 色差计直接测定溶液的透射三刺激值，定量表述。 七、溶液澄清度检查法 检查不溶性杂质====注射用药 与浊度标准液进行比较。 注意事项：（P42） 八、易碳化物检查法 检查药物中易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 注意事项： 1、除尽硫酸蒸汽，应低温加热，防止温度过高，供试品飞溅。 2、含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，用铂坩埚。 3、某些重金属如铅，受热易挥发，应控制温度在500-600度。 实验项目：葡萄糖的杂质检查 实验目的： 1、掌握药物中一般杂质检查的原理和操作 2、熟悉葡萄糖原料药的杂质检查项目及方法 二、实验操作及原理 1、酸度检查 取本品2.0g＋水20 ml→溶解后＋酚酞3滴＋0.20 ml NaOH滴定液（0.02mol/L）→显粉红色 原理：葡萄糖有一个醛基，易被氧化成葡萄糖酸。所以如果未被氧化，在极少量氢氧化钠作用下酚酞应显粉红色。 2、氯化物检查 方案改进及要求： 1、纳氏比色管25ml比浊。 2、各组参考相关资料制定实验方案，完成葡萄糖一般杂质检查工作。 葡萄糖的杂质检查---注意事项 严格按操作步骤进行试验，注意各种试剂的加入次序。如氯化物检查时，加适量蒸馏水使成约40mL后，再加AgN03试液。 比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，主要利用手腕转动360度的旋摇操作来完成比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面观察; 比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下的观察。 十、干燥失重测定法 第二节 一般杂质的检查方法 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量。 用于检查药物中的水分及其他挥发性物质。 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下。 （干燥至恒重的第二次及以后每次称重都应在规定的条件下继续干燥1h后进行） 十一、水分测定法---非水溶液中的氧-还滴定 费休试液：碘、二氧化硫、吡啶、甲醇 第二节 一般杂质的检查方法 A——供试品消耗的Fisher试液的体积 B——空白消耗的Fisher试液的体积 F——每1mlFisher试剂相当于水的重量(mg) W——供试品的重量 指示终点方法： ①Fisher试液颜色 淡黄色——红棕色 ②永停法 十二、残留溶剂测定法 第二节 一般杂质的检查方法 残留溶剂：在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。（P56) 第二节 一般杂质的检查方法 色谱系统与系统适用性试验 (System Suitability Tests; SSTs) 以直径为0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80-170℃；并符合下列条件： ⑴用待测物的色谱峰计算的N应大于1000； ⑵内标物与待测物的两个色谱峰的R≥1.5； ⑶每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的RSD≤5%； 若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD≤10% 进行有机溶剂限度测定时，根据残留溶剂的限度规定来确定对照品溶液的浓度； 进行定量测定时，应根据供试品中实际残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度。 对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过2倍为宜。 第二节 一般杂质的检查方法 a. KI的作用——还原剂：As5+→As3+ 反应速度慢 反应速度快 b.酸性SnCl2的作用 还原剂 ① As5+→As3+ ② 将KI氧化生成的I2→I- 稳定的络离子 进而促进AsH3不断生成 ③与Zn粒表面形成Zn-Sn齐 SnCl2 起去极化作用,使氢气均匀而连续地发生 白田道夫法——含锑药物 棕褐色胶态砷 加入少量SnCl2,灵敏度可提高至 2 ?gAs2O3（1.5 ?gAs）/10ml LOGO 实验实训 由Nordri?（ ） 设计提供 2010版中国药典 （二）提高反应灵敏度的方法 加入与水互不相溶的有