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例:薄荷醇的提取分离 薄 荷 薄荷油 20~150℃ 150~200℃ 200~230℃ 230~300℃ 水蒸气蒸馏 分 馏 单萜烃类 薄荷醇或酮 含氧物 薄荷醇和酮 0℃以下放置、析脑、过滤 乙醇重结晶 薄荷醇结晶 油 纯薄荷醇 含大量薄荷酮 和少量薄荷醇 200~230℃ 有效成分的提取 概 述 植物的化学成分 共有:普遍存在,没什么生物活性,不起医疗作用,称为“无效成分”。 某些植物特有:有明显生物活性并有医疗作用,通常称为“有效成分”。 但是,有效与无效只是相对的。 一、溶剂提取法 1. 溶剂提取法的原理 溶剂提取法是根据天然植物中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。 选择溶剂要注意以下问题: ① 溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小; ② 溶剂不能与有效成分起化学反应; ③ 溶剂要经济、易得、使用安全等。 2. 溶剂的选择 (1)水 中草药中亲水性的成分,如:无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱类、苷类都能被水溶出。 (2)亲水性有机溶剂 一般是指能与水混溶的有机溶剂,如:乙醇、甲醇、丙酮等。 (3)亲脂性有机溶剂 一般不能与水混溶的有机溶剂,如:石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。 3. 提取方法 (1)浸渍法 热水浸 冷浸 热有机溶剂浸 (2)渗漉法 (3)煎煮法 (4)回流提取法 (5)连续提取法 (6)超临界流体萃取 (7)酶法提取 水煎煮 (4)回流提取法 (5)连续提取法 索氏提取器 (6)超临界流体萃取 用超临界流体为萃取剂,从液体或固体中萃取出植物天然药用成分,并进行分离的一种技术。CO2因其本身无毒、无腐蚀、临界条件适中等特点,成为超临界流体萃取法中最为常用的超临界流体。 (7)酶法提取 用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等,破坏植物细胞壁,以有利于有效成分最大限度的溶出。 4. 影响提取效率的因素 (1)原料的粒度 (2)提取的温度 (3)提取的时间 (4)料液配比 二、其他提取法 1.水蒸气蒸馏法 2.升华法 银杏黄酮 黄酮类化合物:以黄酮(2-苯基色原酮)为母核而衍生的一类黄色色素。其中包括黄酮的同分异构体及其氢化的还原产物 ,也即以C6-C3-C6为基本碳架的一系列化合物。 黄酮类化合物生理活性多种多样,主要生理活性表现在: ① 对心血管系统的作用; ② 抗肝脏毒作用; ③ 抗炎作用; ④ 雌性激素样作用; ⑤ 抗菌及抗病毒作用; ⑥ 泻下作用; ⑦ 解痉作用。 银杏叶 成品 减压回收乙醇真空干燥 洗脱液 树脂(二次再用) 80%乙醇 洗涤至无色 洗涤后树脂 水洗液(弃去) 上柱,水洗至无色 吸附树脂 8%树脂吸附 中性滤液 盐酸调pH为7 过滤液 过粗砂柱 上清液 滤渣(弃去) 沉淀 粗滤液 粗滤 活性炭吸附 浸提液 粉碎、沸水浸提3次 pH为10左右,每次3h 1. 水提取法 生产工艺 2. 乙醇提取法 3. 丙酮提取法 银杏叶 提取物(总黄酮) 回收溶剂至干 滤液 20%乙醇溶液,过滤 提取物 回收乙醇,静置,过滤 滤液 95%乙醇提取3次,过滤提取液 挥发油 挥发油也称为精油,是一类广泛存在于植物中具有生物活性的成分,是用水蒸气蒸馏所得的与水不混溶的挥发性油状成分的总称。 性质 (1)性状 ① 颜色:大多为无色或微带淡黄色,也有少数具有其它颜色。如: 洋甘菊油——显蓝色 麝香草油——显红色 ② 气味:大多数具有香气或其它特异气味。 ③形态:为透明液体,有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”,如薄荷脑、樟脑等。 ④挥发性:指在常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别。 (2)溶解性 脂溶性,难溶于水 易溶——石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等 (3)稳定性 挥发油对空气、光、热均具有敏感性,经常与空气接触会逐渐氧化失去原有香味,甚至变质(树脂化),使挥发油密度变大、黏度增大、颜色变深、因此挥发油应装入棕色瓶内低温保存。 生产工艺 (一) 挥发油的提取 1. 水蒸气蒸馏法 将药用植物切碎后,加水浸泡,然后采用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法将挥发油蒸馏出来。 2. CO2超临界流体萃取法 特点:防止氧化、热解及提高品质; 所得芳香挥发油气味与原料相同。 工艺技术要求高,设备费用投资大。 3.吸收法 4. 有机溶剂提取法 溶剂——石油醚、二硫化碳、四氯化碳、苯等 方法——回流浸出法、冷浸法等 处理——提取后,减压蒸去有机溶剂后即得浸膏精制——加热乙醇溶解浸膏,
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