仪器分析实验指导书200803供参习.docVIP

《仪器分析》课程实验指导书 课程学时： 72 实验学时： 36 适用专业：制药、化工、环境工程 编写日期： 2008.3 西北民族大学化工学院 目 录 实验一、大型仪器维护与保养的基本常识……………………………2 实验二、气相色谱内标法分析白酒中的杂质 4 实验三、气相色谱内、外标法分析80%敌敌畏乳油的含量 9 实验四、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量 11 实验五、红外吸收光谱的测定及结构分析 14 实验六、液相色谱结构与操作方法 16 实验七、头孢拉定的液相色谱分析 18 实验一、大型仪器维护与保养的基本常识 大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作的重要科学研究工作的重要物质技术基础科学研究工作的重要物质技术基础TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）的进样口和检测器，避免烫伤。也不要放置其它物品，防止着火。 4、关机：当进样孔温度、柱温和检测器温度均低于50℃时，关闭色谱仪主机的开关，再氮气发生器的开关，最后关闭空气泵。 5、微量注射器移取溶液时，必须注意液面上气泡的排除，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将注射器针尖向上，使气泡上浮推出。不要来回空抽。注意不要将针心抽出，否则进样器会被损坏。进样时注意保护进样器的针头，以防将其弄弯或是折断。 6、使用TCD时应注意：确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废。同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 紫外-可见分光光度计 1、避免太阳光直射，将室温保持在5～40℃之间，防尘、防振动。 2、氘灯释放出的紫外线对人的皮肤和眼睛有害，因此不要直接注视氘灯，不要将皮肤直接暴露在紫外光线下。 3、单色器是仪器核心，一般不宜拆开。仪器使用半年以上或搬动后，要进行波长读数校正。要经常更换单色器盒的干燥剂，以防潮。 4、石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测液荡洗三次。使用完毕后应立即冲洗干净，其光学窗面，必须用擦镜头纸或柔软的棉织品擦干水分，慎勿将光学窗面擦伤。为了除去有色物质的污染，可采用3mol/L盐酸和等体积酒精混合液洗涤吸收池，再用自来水、蒸馏水冲洗。测量时要防止溶液溅入样品室。盛有溶液的吸收池也不宜在样品室放置过长时间。 5、光电器件应避免强光照射，或受潮积尘。检测器要保持干燥和绝缘性，必要时可将检测器暗盒拆开，用乙醚—脱脂棉洗涤绝缘处，再用吹风吹干。 红外吸收光谱 1、由于仪器中的反射境均由KBr压制而成的，KBr易潮解，故因保持室内干燥，侍测样品中更不能含有水份。 2、注意观察主机内的干燥器是否变色，并及时更换。 3、将有腐蚀性的材料放在准备室中，在准备室中准备样品。 4、避免储如升降机、电冰箱或其他电动机引起的过度的振动。 5、避免静电的产生和强磁场的干扰。 6、不要看激光光束或是盯着反射光，以防损伤眼睛。 四、预习报告和实验报告写作要求 1、每次做实验前必须认真预习实验内容，书写预习报告，并在上课时带到课堂供老师检查和批阅。未写预习报告者不准进入实验室。 2、预习报告书写要求：主要书写实验目的、实验原理、实验方法、注意事项，以及预习时发现的问题。书写要整齐、内容要简明扼要，不能照抄指导书，否则，按抄袭论处。 3、实验报告书写要求：主要书写实验目的、实验原理、实验方法、实验用仪器、试验用试剂、实验现象、试验结果，以及结果的讨论。重点要对实验现象和试验结果，以及实验中发现的问题进行讨论，并回答书后面的思考题。 实验二、 气相色谱内标法分析白酒中的杂质 一、目的与要求 1.熟悉气相色谱工作原理和操作方法 2.掌握内标法定量公式及其应用 二、实验原理 气相色谱法是以气体(称载气)为流动相的柱色谱分离技术。其原理是利用被分离分析的物质(组分)在色谱柱中的气相(载气)和固定(液)相之间分配系数的差异，在两相间作反复多次(103～106次)的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。 根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法，内标法和外标法三种。当试样组分不能全部从