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四、实验结果 实验结束，验收咖啡碱 回答思考题：1，3（p271） * 基础有机化学实验 上次实验需要注意的问题 铁架台及夹子的使用、直形冷凝管与球形冷凝管 回流装置，冷凝管用夹子固定，上端无需加磨口的塞子，进水口，出水口(水流不用太大) 重结晶时注意乙醇的用量 重结晶收率较低。原因： 热过滤慢，溶液变冷，析出固体 洗涤晶体时，洗液用量过大 烘干标准（失重法） 实验报告的问题 不能胡乱涂抹 装置图要把铁架台，火源等画出，不允许打印贴上 分馏和蒸馏的区别 思考题4：活性炭为什么要在固体完全溶解后才能加入？ 实验一、咖啡碱的提取 1、目的： 了解固体的萃取原理，学会连续萃取的操作方法 理解升华的原理，掌握升华操作 学会测定熔点 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1, 3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 （咖啡碱 caffeine） 无色针状结晶，100℃开始升华，178℃升华迅速 可刺激心脏，兴奋大脑神经，是APC的组分C 弱碱性，溶于热水、乙醇、氯仿，难溶于醚 2、固体萃取 原理：固体中的各物质在同一溶剂中具有不同的溶解度。 方法：浸泡法、连续萃取法。 影响因素：溶解度（主）、温度、接触时间。 3、升华 原理：在固态时具有高的蒸气压，受热时不经过液态而直接气化，受冷时，又不经液态而直接凝成固体 。 适用条件：在较低温度下具有较高的蒸气压的固体物质。 优缺点： 优点：适用于纯化易潮解、在溶剂中易离解的物质。 缺点：时间较长、损失较大、处理量小（1-2g）。 4、实验步骤 回流提取 蒸馏浓缩 升华 测定熔点 高铁架台 (1) 萃取 萃取 适量棉花 茶叶20克 95%乙醇120mL 250mL圆底烧瓶 萃取装置 滴约1/2乙醇量至烧瓶中 分液漏斗 使用前检漏 用酒精灯隔石棉网加热 浸泡5分钟 回流萃取1小时 萃取结束，茶叶倒入回收桶 注：取少量（约1ml）提取物留样，用于TLC (2)蒸馏浓缩 沸石2粒 浓缩液（？色）以能倒出来为标准 馏出液（90-100mL) （回收） (3)升华 浓缩液 生石灰4-5角匙 搅拌至糊状 水浴加热至粉末状（不沾玻棒） 搅拌 吸收残液中的水分和杂质 加大升华的表面积 注：烧瓶倒完浓缩液应立即用水浸泡，或马上清洗干净 滤纸剪孔 盖上滤纸、漏斗 擦干净蒸发皿边沿 （漏斗颈部塞棉花） 防止咖啡因跑掉，也不能太紧，会聚结水蒸汽 ？ (3)升华 焙炒 悬挂于铁架台 水银球不接触沙浴底部 冷却 石灰 （回收） ？ 收集咖啡因 （薄层层析、测熔点） 停止加热 白色晶体 滤纸变黄 5、实验内容的更改及注意点 250 ml单口圆底烧瓶。 提前向萃取装置的烧瓶中加入沸石 。 漏斗内的棉花适量即可，玻璃棒压住加入茶叶，擦干净磨口。 萃取液为：120 ml 95％乙醇。 直接加热回流萃取：酒精灯隔石棉网。 尽量少调节漏斗活塞次数，避免调节过程中凡士林被融掉，失去润滑作用。 回流萃取1小时即可。 萃取结束，茶叶倒入回收桶。 蒸馏浓缩乙醇：补加沸石、不用温度计、约90-100 ml馏分、趁热倒出残余液。并立即用水清洗烧瓶。 使用统一的水浴锅作为蒸气浴 烘箱预热沙浴待用。 滤纸的孔太小不易得到产品（示范）。 升华前，炒干样品，呈粉末状，用纸巾擦干净蒸发皿边缘。 升华一次，低于200 OC，残余物尽快处理。 实验二、薄层层析（TLC） 1、目的： 了解薄层层析（色谱）的原理。 学会薄层层析的应用。 2、薄层层析（色谱）的原理 混合物通过某一物质时，由于这一物质对混合物中各组分具有不同的吸附和溶解性能，或其他亲和性能上的差异，从而将各组分分开，达到分离或分析鉴定的目的的操作。 3、层析（色谱）的分类 按作用原理： 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 按操作方式： 薄层色谱 柱色谱 纸色谱 气相色谱 液相色谱 4、薄层层析（色谱）的应用 分离混合物 分析鉴定化合物 跟踪化学反应 4.1、例子：分析鉴定化合物 A B 未知物 未知物 = B 5、薄层层析的材料 硅胶：硅胶H、硅胶G、硅胶HF254、硅胶GF254 氧化铝：碱性、中性、酸性 固定相 流动相（展开剂） 6、薄层层析的使用 6、薄层层析的使用 点板 标原点线 点样 展开 显色 原点线 0.5-1 cm 1cm 混合物 标准物 M 6、薄层层析的使用 点板 标原点线 点样 展开 显色 溶剂前沿 注意 1.样品点勿浸入展开剂中 2.每次只能放一块薄层板 3.展开时不能移动层析缸 4.勿随意打开层析缸盖子 6、薄层层析的使用 点板 标原点线 点样 展开 显色 lb la l 溶剂前沿 原点线 0.5-1 cm 1cm 混合物 标准物 M 6、薄层层析的使用 结果表达 记录TLC图、展开剂条件 比移值（Rf）的计算： 结论： 斑点