邻苯二甲酸氢钾（khc8h4o4）.pptVIP

(一) 实验目的 学习NaOH溶液的配制方法; 学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液; 了解弱酸强化的基本原理 ; 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法 ; 熟练滴定操作和滴定终点的判断。 由于NaOH容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且莫尔质量较大，是一种较好的基准物质。用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），标定NaOH溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下： KHC8H4O4 + NaOH = KNaHC8H4O4 + H2O 4NH4+ +6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ 所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。再按下式计算含量。 (三) 试剂及仪器 试剂： 固体NaOH，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂 仪器： 台秤， 分析天平， 小烧杯 1只， 称量瓶 1只， 500ml烧杯1只， 500ml试剂瓶， 玻璃棒， 锥形瓶 3个， 碱式滴定管 1支。 (四) 实验步骤 1. NaOH溶液的标定 (1)用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 ~0.5g三份，放入250mL锥形瓶中。 (2)用去离子水30mL使之溶解，加入1 ~ 2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。 (3)平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。 (4)计算NaOH溶液的浓度。 (五) 注意事项 溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌; 酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH引起误差; 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂; 临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。 NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ * * 二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于 NH 4 + 的酸性太弱（ Ka ＝ 5.6×10 -10 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 2. 甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量甲酸，处理方法如下：取原装甲醛(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。 3. 试样中含氮量的测定 准确称取0.4～0.5g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4，配成250mL溶液。 移取试液25.00 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8mL已中和的1:1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。平行做2~3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。 (六) 数据处理 样品(NH4)2SO4重量(g) 第二次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g) 第一次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g) 1. 称量记录 2. NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4 相对偏差 平均值 N％ NaOH标液(mL) NaOH最初读数(mL) NaOH标液最后读数(mL) 定时取(NH4)2SO4溶液体积(mL) II I CNaOH (NH4)2SO4溶液总体积(mL) (七) 思考题：