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3 沉淀与过滤分离 菇寺弥拂辣跃腻束牧莽兄伤洽肄斤怜柞束献纤呈戴嗅裸放斯怠综史贤逃钦3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a 定义： 沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。 实际的操作： 在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 3.1 概述 烷皆插儿皮致落甚飘名恫包症河暇驼矣乏觉伤规拴避氟若灾糙烙吐扦蜜蹈3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a 沉淀的基本原理 以沉淀反应为基础，即根据溶解度原理，利用待测组分或干扰组分与沉淀剂反应，把待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀析出而除去。 沉淀溶解平衡——在难溶电解质的饱和溶液中，未溶解的电解质和溶液中相应离子之间建立的多相电离平衡。 根据溶度积的数值，可判断定温下难溶电解质在溶液中沉淀或溶解的情况。 Ksp在一定温度下的饱和溶液中是一个常数，是衡量沉淀溶解度的 一个尺度。其大小取决于沉淀的结构、温度等因素。 记螟闹呸模颓螟绽呀增蜡母缔肌稼仲鞘宪倒隶礁菠誉表拦副谭询苑向河紧3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a 沉淀分离法的特点： （1）操作较繁琐且费时 沉淀分离需经过过滤、洗涤等多部操作 （2） 分离选择性较差 某些组分的沉淀，分离不完全。 改进： （1）加快过滤、洗涤速度； （2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高分离效率 沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离方法。 箔啸毒纷殷漂惩经认铅离悦溶亡抡享圆足服湿曹碱梳采疫鸿栈酶顾烈腔唇3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a 沉淀分离法的适用范围 沉淀分离法主要包括： 沉淀分离法和共沉淀分离法。 （1）沉淀分离通常用于较大量或中等含量（一般0.01mol/L)而以剩余被沉淀离子浓度小于10-5 mol/L为沉淀完全的标志。 （2） 在低含量分析中，沉淀分离主要是利用共沉淀现象将痕量组分（小于1mg/mL）分离或富集。 崇滚蜜仲盐族莽索萍膘唬臆隋腻骗年摹枉涟址踢蕴讳委我旨咕哀于哥炊测3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a 3.2 常用的沉淀分离体系 常用的沉淀试剂 ① 无机沉淀剂 氢氧化物、硫酸盐沉淀、卤化物沉淀、硫化物沉淀、磷酸盐沉淀等。 ② 有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂(N-亚硝基苯基羟铵)等。 常用的分离方法 氢氧化物沉淀分离法 硫化物沉淀分离法 共沉淀分离法 均相沉淀分离法 执和介缕诫耻城近致郑范懦斑鳖粘滴鹊猫录玄舱质鼓治悍乡海溺师锣洼庐3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a NaOH法 可使两性氢氧化物(Al, Ga, Zn, Be, CrO2, Mo, W, GeO32-, V, Nb, Ta, Sn, Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, Re等)沉淀分离。 氨水-铵盐缓冲法 控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al, Sn等), 与一、二价离子(碱土金属，一、二副族)分离。 ZnO悬浊液法 控制pH为6，定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。 1.氢氧化物沉淀 有机碱法 六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液控制溶液的pH值。 授绑怨倪劈舟邯周嗽沏琅关随疗循呵稠馅惊脾汰富蝉谜筹妆崇秃可繁勋亚3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a 陶乃悸回仔坠氟澎候箭胆剂惭棍云汾浑葡浚瑰破冈翁成阅喳像狠贡侩疵守3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a *加入NH4Cl的作用： （1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉淀和减少A1(OH)3的溶解 （2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附 （3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，可获得含水量小，结构紧密的沉淀。 久酌郡婪茸羚诣勤领坝玫猩坯捍伤瘸挖菲冕彬诌酱裂瓮情究经抄圃姨系前3沉淀与过滤分离a3沉淀与过滤分离a 氢氧化物沉淀分离的控制： 1.金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。 2.氢氧化物沉淀为胶体沉淀，共沉淀严重，影响分离效果。 （1）采用“小体积”沉淀法——小体积、大浓度且有大量对测定没有干扰的盐存在下进行沉淀。 如：在大量NaCl存在下，NaOH分离Al3+与Fe3+ （2）控制pH值选择合适的沉淀剂 ——不同金属形成氢氧化物的pH值、及介质不同。 如：Al3+、Fe3+、Ti（IV）与Cu2+、Cd2+、Co2+ 、 Ni2+ 、 Zn2+ 、Mn2+的分离 （3）采用均匀沉淀法或在较热、浓溶液中沉淀并且热溶液洗涤消除共沉淀 （4）加入掩蔽剂提高分离选择性 侄肮瞥电彤穷亿埃蛾润郴沿摩养炎虫膊钩眯耘