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关于硝酸银容量法和离子色谱法测定水中氯化物的比较 　　氯化钠以钠、钙及镁盐的形式存在于天然水中。氯化物是水质污染指标之一。水中氯化物的浓度过高时，对配水系统具有腐蚀作用。水中氯化物含量的检测就很重要，本文将硝酸银容量法和离子色谱法测定水中氯化物进行比较。 　　1 材料 　　1.1 原理 　　(1)硝酸银容量法硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。 　　(2)离子色谱法水样中待测阴离子随碳酸盐重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，已分离的阴离子流经离子交换柱或抑制器系统转换成高电导率的强酸，淋洗液则转变为弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 　　1.2 试剂 　　硝酸银标准溶液(0.014mol/L, 用前需标定)，铬酸钾指示剂，实验用水为超纯水(电导lt; 1.0uS/Cm)。氯化物标准溶液(1000mg/l), 中国计量科学研究院，编号GBW(E)080268。氯化物模拟考核样, 环境保护部标准样品研究所，编号201837。 　　1.3 仪器 　　(1)硝酸银容量法250ml 锥形瓶，25ml 滴定管，50ml 无分度吸管。 　　(2)离子色谱法DionexICS-1100 型离子色谱仪，Chromeleon 色谱工作站，分离柱，保护柱，抑制器，淋洗液自动发生器(RFC-30)，电导检测器，0.45um 微孔滤膜。 　　2 实验步骤 　　2.1 硝酸银容量法 　　准确吸取模拟考核水样50mL 于瓷蒸发皿内，另取一个瓷蒸发皿，加入50mL 纯水做空白，各加1mL 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成桔黄色为止。记录消耗硝酸银标准溶液的体积求出水样中氯化物的浓度。 　　2.2 离子色谱法 　　将模拟考核水样经0.45um 微孔滤膜过滤除去悬浮颗粒，将标准溶液和水样分别注入色谱仪进样系统，记录峰高或峰面积。通过离子色谱仪工作站软件直接计算出水样中氯化物浓度。 　　3 结果与讨论 　　3.1 两种方法的取样量、检测时间、操作成本比较离子色谱法进样量约为25ul，实际装样量约1ml;硝酸银容量法的取样量为50ml。离子色谱法仪器需要预热30min，做标准曲线约需要60min，测定1 份样品所需时间约为10min;硝酸银容量法测定1 份水样所需时间约为5min。离子色谱法测定时间长，但是可以同时分析Fˉ、Clˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、NO2ˉ 等多种阴离子的浓度，离子色谱仪配有自动进样器，不需要手工操作，可大大减少实验人员的工作时间。离子色谱法用的离子色谱仪价格昂贵，做样品的耗材成本也比较高;硝酸银容量法用的仪器设备价格低廉，普通实验室都能配备。根据实验室条件和检验需要来选择合适的检验方法。 　　3.2 两种方法检出限的比较 　　离子色谱法检出限测定: 分别测定标准系列和空白样品的峰面积和响应值, 计算出标准曲线的斜率, 空白样品连续测定20次响应值的标准偏差Sb, 根据公式DL=3Sb/S 计算氯化物检出限, 其结果为0.168mg/L。硝酸银容量的最低检测质量为0.05mg，若取50mL 水样，最低检测质量浓度为1.0mg/L。 　　3.3 两种方法结果比较 　　3.3.1 精密度实验 　　用离子色谱法和硝酸银容量法测定模拟考核水样中氯化物，每天平行测定2 次，重复测定6 天，每天测定结果取平均值，6天结果的相对标准偏差在5% 以下。模拟考核样中氯化物的浓度77.3plusmn;2.5mg/L, 用离子色谱法和硝酸银容量法测定模拟考核样中氯化物浓度均在指控范围内。3.3.2 准确度实验(回收率实验)用离子色谱法和硝酸银容量法测定模拟考核水样中氯化物，分别加入50.0mg/L、100.0mg/L 和150.0mg/L。每天平行测定2 次，重复测定3 天，计算回收率在101.8%~102.2% 之间，离子色谱法和硝酸银容量T法均可得到较好的精密度和准确度。 　　4 结语 　　经以上分析比较, 测定氯化物的浓度低于1.0mg/L 水样时，硝酸银容量法无法测定，只能用离子色谱法测定。测定氯化物浓度高于1.0mg/L 时离子色谱法和硝酸银容量法均可得到较好的精密度和准确度。离子色谱法取样量少, 分析时间长, 但可以同时测定水中多种阴离子;离子色谱仪可自动进样，减少实验人员的工作时间，但离子色谱法成本高，普及率低。硝酸银容量法取样量大，分析时