浅析电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中的砷.docVIP

浅析电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中的砷 　　随着国民经济的发展，有色冶金工业对原料的需求不断上升。铜冶炼对铜精矿中有害物质砷有严格的要求。国标GB/T3884-6-2000铜精矿砷的方法测定为化学法，即溴酸钾蒸馏滴定法，其过程繁索，所需时间长。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法进行铜精矿的砷测定研究。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　电感耦合等离子体发射光谱仪:美国 thermoiCAP6300。砷标准溶液：称取 0.2641 g 三氧化砷(预先在100~105烘1 h,置于干燥器中冷却至室温)于250 L烧杯中，加10 mL 200g/L 氢氧化钠溶液，微热溶解，加50 mL水，2滴1 g/L酚酞乙醇溶液，用盐酸(1∶1)中和红色刚褪并过量2滴，移入1 L容量瓶中，用水定容。此溶液含砷200 mu;g/ mL。 　　检测样品采用国家标准物质,即分别为铜精矿(YSS021-2004)、铜矿石(GBW07170)、多金属矿石(GBW07163)。 　　1.2 实验方法 　　称取0.1g(精确至0.0001g)铜精矿样品(YSS021-2004)放入50 mL聚四氟坩埚中，用少量的水湿润，加入2 mL盐酸、2 mL硝酸、2 mL高氯酸、5 mL氢氟酸，置于电热板上在300 ℃加热至样品溶解，至高氯酸冒浓烟2～3 min，取下冷却，加入2 mL盐酸加热溶解盐类。取下，放至室温后，移入100 mL容量瓶，定容，摇匀待测。 　　砷标准溶液(砷含量100 mu;g/ mL):由砷标准储备溶液逐级稀释制备。分别移取1、2、5、7、10 mL标准溶液于100 mL容量瓶中，定容。混匀放置30 min后，按仪器工作条件进行测定，绘制工作曲线。 之后，按同样步骤测定试样，根据标准曲线计算试样中含量。 　　2 结果与讨论 　　2.1 电热板加热蒸发温度的选择 　　样品加热采用 labtech 电热板，分别在 200 ℃、250 ℃、300 ℃下进行蒸发至冒浓烟，取下后将样品浸 取 。 采 用 标 准 加 入 进 行 检 测 ，标 样 编 号 为YSS021-2004(含砷1.16%)。向样品加入400 mu;g砷，测试加标回收率，检测仪器为美国热电 ICP6300。 　　2.2 准确度实验 　　实验采用加标回收法。称取 0.1 g(精确至0.0001g)国家标准物质，向样品中添加400 mu;g的砷，测试样品加标回收率，验证方法的准确度。 s 　　2.3 精密度实验 　　实验选择了3种国家标准物质，分别为铜精矿(YSS021-2004)、铜矿石(GBW07170)、多金属矿石(GBW07163)。每种样品平行测定11次，测试样品中砷含量相对标准偏差≯2.89%。 　　3 结 论 　　电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿的砷，具有样品处理快速、节省试剂、检出限低，测试样品中砷含量相对标准偏差≯2.89%，能够满足铜精矿中砷的含量的检测。