01西尼地平软胶囊检验操作规程SOPQC02-701.doc

部门 姓名 签名 日期 起草人 年 月 日 审核人 年 月 日 审核人 年 月 日 批准人 年 月 日 批准人 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 □生产部 □行政部 □工程部 □QA □QC □其他 1、目的：建立西尼地平软胶囊检验标准操作规程，保证检验数据的稳定性和准确性。 2、范围：西尼地平软胶囊。 3、责任：QC主任、QC检验员。 4、内容： 4.1性状 本品为软胶囊，内容物为淡黄色至黄色油状液体。 4.2鉴别 4.2.1仪器与用具 电子天平、试管、移液管、滴管、紫外可见分光光度计。 4.2.2试药与试液 4.2.2.1丙酮 4.2.2.2 20%NaOH溶液 4.2.3操作方法 4.2.3.1取本品内容物适量（约相当于西尼地平5mg），加丙酮1ml，振摇使西尼地平溶解，再加20%NaOH试液10～12滴，振摇约5秒钟。 结果判定：溶液上层变为黄色，下层为无色。 4.2.3.2 取含量测定项下的供试品溶液，照紫外分光光度法测定。 结果判定：在355nm及240nm波长处有最大吸收。 4.3检查 4.3.1有关物质 4.3.1.1仪器与用具 电子天平、高效液相色谱仪、容量瓶、移液管、容量瓶。 4.3.1.2试药与试液 4.3.1.2.1乙腈，色谱纯 4.3.1.2.2 0.01mol/L磷酸氢二钠溶液 称取磷酸氢二钠3.58g，加水溶解至1000ml，用磷酸调节pH为6.0，即得。 4.3.1.2.3流动相 乙腈：0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（55：45） 4.3.1.3 操作方法 4.3.1.3.1供试品溶液 取本品内容物适量（约相当于西尼地平2.5mg）置50ml量瓶中加流动相使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.3.2对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。 4.3.1.3.3照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用乙腈：0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（55：45）为流动相，检测波长为240nm，柱温40℃，理论板数按西尼地平峰计算应不低于3000。精密量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高为满量程的10～15%，再精密量取上述两种溶液各20μl分别注入液相色谱仪。 4.3.1.4结果判定 记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，量取各杂质峰面积的总和，不得大于对照溶液主成分的峰面积（1.5%）。 4.3.2含量均匀度 4.3.2.1仪器与用具 电子天平、超声波清洗仪、紫外可见分光光度计、真空恒温干燥箱、容量瓶、移液管 4.3.2.2试药与试液 甲醇 4.3.2.3供试品溶液 取本品10粒，分别置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.4对照品溶液 将西尼地平对照品减压干燥至恒重，精密称取0.005g，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理使溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.3.2.5操作方法 照紫外分光光度法，在355nm波长处测定对照品溶液及供试品溶液的吸收度，按下式计算相对含量： X=AX/AR×WR×PR/100×100÷0.005×100 AX×WR×PR 即：X= ×100 AR×0.005 式中： X—以标示量为100的相对含量； AX—供试品的吸收度； AR—对照品的吸收度； WR—对照品的取样量，g； PR—对照品的含量 0.005—供试品的标示量，g。 平均值 X＝（X1+ X2+ X3+ X4+ X5+ X6+ X7+ X8+ X9+ X10）／10 标示量与均值之差的绝对值A=∣100- X∣ 4.3.2.4结果判定 4.3.2.4.1若A+1.80S≤15.0则供试品的含量均匀度符合规定；若 A+S ＞15.0，则不符合规定； 4.3.2.4.2若A+1.80S15.0且A+S ≤15.0则应另取20个复试。根据初、复试结果，30个的均值、标准差和标示量与均值之差的绝对值：若A+1.45S≤15.0，则供试品的含量均匀度符合规定；若A+1.45S＞15.0，则不符合规定。 4.3.3崩解时限 照《崩解时限检查法》SOP/QC 12-026-01操作。 4.3.4含量测定 4.3.4.1