实验室基础知识技术分析.pptx

分析实验室基础知识培训 主讲人：北京盖伦 1 中国环境检测 一：主要内容 1.分析实验的主要实验方法 2.分析实验的质量控制方法 3.分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则 4.分析实验样品的一般前处理方法 5.光度法实验的重难点详解 6.容量法实验的重难点详解 7.重量法实验的重难点详解 2 中国环境检测 一：主要内容 8.原子吸收实验的重难点详解 9.色谱实验的重难点详解 10.微生物实验的重难点详解 3 中国环境检测 1：分析实验的主要实验方法 分析实验（化学、生化、生物）的实验方法主要分为两大类：实验分析和仪器分析。实验分析又可以归类整理分成光度法实验，容量法实验，重量法实验。仪器分析所用的仪器设备主要有质谱仪，气相色谱仪，液相色谱仪，离子色谱，原子吸收，原子荧光。分析检测指标有含义式，譬如铁离子浓度，总磷浓度，氨基氮浓度；有定义 式，譬如COD（化学需氧量），BOD（生化 需氧量）。 4 中国环境检测 2：分析实验的质量控制方法 质量控制手段主要通过对分析标准样品的准确度来反映。常见的做法有：加标回收率，标准样品的相对误差（俗称质控）。 我们可以对空白样品做加标回收率，也可以对实验样品做加标回收率。但是，在实际分析工作中，基本不做空白加标回收率。实际工作中应用广泛的是做样品加标回收率。所谓的样品加标回收率是指，取两份相同的样品，其中一份加入定量的目标成分标准物质，两份式样按照相同 的实验操作步骤完成实验，得出实验结果。加标回 收率按如下公式计算。 5 中国环境检测 2：分析实验的质量控制方法 在上述计算公式中，样品测定值称为本底值，加标样品测定值称为加标值。我们加入的目标成分标准物质的量（加标量，单位为μg）要控制在本底值的0.5-3倍之间。加标量太小，不足以对实验结果造成影响；加标量太大，本底值又体现不出来。 6 中国环境检测 2：分析实验的质量控制方法 质控是指测定一个浓度已知的标准样品，通过标准样品测定值与标准样品的真实值做比较。这两个数值之间的差距可以反应出整个实验过程存在的系统误差。不同的标准样品化学成分的含量存在很大差距，所以不能简单通过两个数值之间的绝对差值来衡量系统误差。定义相对误差则可以解决整个问题。 7 中国环境检测 2：分析实验的质量控制方法 加标回收率越接近100%，说明实验过程系统误差越小，越偏离100%说明实验过程系统误差越大。实验室绝大多数加标回收率可以控制在90%-110%之间。相对误差越小说明整个实验过程系统误差越小，相对误差越大说明整个实验过程系统误差越大。 8 中国环境检测 3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则 每一个具体的实验结果都有确定的有效数字位数。一个分析结果的有效数字位数主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。在记录测量值的时候要考虑到计量器具的精密度和准确度，以及测量仪器本身的读数误差。对于检定合格的计量器具，有效数字位数可以记录到最小分度值，通常情况下估读一位。虽然估读的那一位数字是有效数字，但是这个数字是不准确的。所以，我 们实验室测得的实验数据都是近似值。 9 中国环境检测 3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则 实验室常用的测量工具有移液管、量筒、比色管、天平、秒表、光度计等等。每个测量工具都有确定的灵敏度，它们能测得的有效数字位数都是确定的。下面就举例说明各测量工具的灵敏度。 3.1.1 体积测量工具 譬如：10mL单标线移液管准确容积为10.00mL，有效数字位数为4位。 20mL单标线移液管准确容积为20.00mL，有效数字位数为4位。 100mL单标线移液管准确容积为100.00mL，有效数字位数为5位。 5mL多刻度移液管准确容积为5.00mL，我们可以量取5.00mL，也可以量取4.00mL，还可以量取4.50mL，有效数字位数为3位。 10 中国环境检测 3：分析实验结果的有效数字位数与数值修约规则 3.1.1 体积测量工具 10mL多刻度移液管准确容积为10.00mL，我们可以量取10.00mL，有效数字位数为4位；也可以量取9.00mL，还可以量取7.50mL，有效数字位数为3位。 25mL比色管的准确容积为25.00mL，有效数字为4位。