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实验常见阴离子的初步试验和分别鉴定
实验12 常见阴离子的初步试验和分别鉴定
一、实验目的
熟悉常见阴离子的性质
掌握常见阴离子的分离方法
二、实验原理
常见阴离子有以下13种:SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-
在阴离子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点:
(1) 阴离子在分析过程中容易起变化,不易于进行手续繁多的系统分析。
(2)阴离子彼此共存的机会很少,且可利用的特效反应较多,有可能进行分别分析。
三、阴离子的初步实验
?1. 沉淀实验?
(1) 与 BaCl2的反应
在13支离心试管中分别滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32、S2-、Cl- 、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴,然后滴加一滴0.5M BaCl2
??
反应方程式:
Ba2++ SO42-=BaSO4↓(白)
在阴离子的分析中,主要采用分别分析方法,只有在鉴定时,在某些阴离子发生相互干扰的情况下,才适当采取分离手段。但采用分别分析方法,并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验,而是先通过初步实验,用消去法排除肯定不存在的阴离子,然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。
Ba2++ SiO32-=BaSiO3↓(白)
BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl2
3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓(白)
Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4
Ba2++ CO32-=BaCO3↓(白)
BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑
Ba2++ SO32-=BaSO3↓(白)
BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑
Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓(白)
BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓
而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后无现象。
(2)?? 与AgNO3的反应
反应方程式:
2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓(白)
Ag2SO4+HNO3=
2Ag++ SiO32-=Ag2SiO3 ↓(白)
Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3
3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓(黄)
Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4
2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓(白)
AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑
2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓(黄)
Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑
2Ag++ 2S2-=Ag2S↓(黑)
Ag++ Cl-=AgCl↓(白)
AgCl+ HNO3=
Ag++ Br-=AgBr↓(黄)
AgBr+ HNO3=
Ag++ I-=AgI ↓(黄)
AgI+ HNO3=
其它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象
2. 挥发性实验
待检离子:SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2-
反应方程式:
? 2H++ CO32-= H2O+CO2↑
2H++ SO32-= H2O+SO2↑
2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄)
? 2H++ S2-= H2S↑
2H++ NO2-=NO↑+ H2O
3. 氧化还原性试验
氧化性试验:
? 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2
? 其余离子无明显现象。
还原性试验:
KMnO4试验
? 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O
? 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O
? 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O
2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O
2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O
2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O
2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓(黄) + 2Mn2++8H2O
其余离子无明显现象
I2淀粉试验
? I2 + S2- = 2I- + S↓
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
H2O + I2 + 2SO32- =
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