掌握氯化物硫酸盐干燥失重水分测定法的基本原理.pptVIP

5）读数及计算： 天平的微分标尺共有刻度200个分度（不包括两端的辅助线），在标尺的垂直方向上有三组数值，它们代表了三种不同量值。 左起第一组，使用于10g定量的试样测定，每分度（含）水率百分数）为0.5%，200个分度合计为10%。 左起第二组，使用于5g定量的试样测定，每分度（含水率百分比）为0.1%，200个分度合计为20%。 右起第一组，使用于取样在10g以下的任意试样重量测定，分度值为0.005%，200分度合计为1%。 本课小结 * 学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题 * 掌握氯化物、硫酸盐、干燥失重、水分测定法的基本原理；理解其他杂质检查项目的操作方法。 能进行氯化物、硫酸盐等检查的操作；能测定药品的干燥失重、炽灼残渣；能利用水分测定仪测定药物的水分；能进行溶液颜色、澄清度、不溶性微粒检查法的操作。 1.药物PH测定的方法？ 2.旋光法测定葡萄糖溶液百分含量的方法？ 本 节 课 内 容 掌握药品中氯化物、硫酸盐等杂质的检查和测定方法。 重点掌握药品中水分含量测定的方法及仪器使用。 了解其它杂质的测定方法。 1.药品的杂质：是指药品中不具治 疗作用，或对机体有危害或影响药 品质量的物质。它是影响药品质量 的主要因素之一。　 2.评价药品的质量是否优良、有效 ，不单看主要成分的含量高低，还 要看药品所含杂质的程度及其杂质 对人体所发生的影响。 3.在不影响疗效，不发生毒副反应 的原则下，允许药品含有一定限度 的杂质。 一、 杂 质 来 源 及 检 查 方 法 氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准的 氯化钠溶液在同样条件下生成氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物 的限量。本法适用于药品中微量氯化钠的限量检查。 原理 稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液的制备（每1ml相当于10ug的Cl） 药品 制法 稀硝酸 （含HNO3应为9.5%－10%） 取硝酸105mL， 加水稀释至1000mL。 硝酸银试液 取硝酸银17.5g，加水适量 使溶解并稀释至1000mL。 标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 　临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 分别加入硝酸银 结果比较：浅于对照 供试品 对照品 硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡生成硫酸钡，与一定量的标准硫酸 钾在同一条件下生成浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量 。本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。 稀盐酸、氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液的制备（每1ml相当于100ug 的SO42-） 原理 制法 药品 稀盐酸 （含HCl为9.5%－10.5%） 取盐酸234mL，加水 稀释至1000mL。 25%氯化钡溶液 取氯化钠25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，应过滤。 标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g，置1000mL 量瓶中，加水适量使溶解并稀释 至刻度，摇匀，即得。 分别加入氯化钡 结果比较：浅于对照 3.操作方法 供试品 对照品 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量的百分率，主要是水分，也包括其它挥发性物质。 1)烘箱干燥法 （适用于受热较稳定的药品） 2)恒温减压干燥法 （适用于水分较难除尽及低熔点、受热不稳定的药品） 3)干燥剂干燥法[无水氯化钙，硅胶，五氧化二磷] （适用于受热分解且易挥发的药品） 式中: W1为干燥前称量瓶与供试品的总重量（g）； 　　 W2为干燥后称量瓶与供试品的总重量（g）； 　　 W3为称量瓶的重量（g）。 　 　减失的重量不得大于规定限度。 1.药典规定的两种方法： 费休氏法： 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 甲苯法： 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。  2.水份测定仪的使用 1）干燥处理：工作前对秤盘和秤盘架。 2）称试样物质的重量：按10克砝码校正天平零位，把试样物质全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内。 3）预热调零：加码盘放10克砝码，按下红外线灯电源开关，预热20分钟后再开启天平，观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。 4）加热测试：取下10克砝码，把预先称好的试样物质进行加热，定时，到时再开启天平，在投影屏上直接读取试样的含水率。 * 学习目标 复习提问 新课大纲 新课内容 本课小结 课后习题