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水中溶解氧含量的测定 中国环境管理干部学院 环境技术研究与实验中心 一、概 述 1、测定溶解氧的原因： 2、测定方法的选择 2、测定方法的选择 2、测定方法的选择 二、试验目的 （1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 （2）掌握滴定管的使用 （3）熟练掌握滴定终点的控制 三、碘量法原理 (白色沉淀) 四、试验步骤 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 四、试验步骤 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 3、析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 5、计算 式中：M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。 6、标定硫代硫酸钠 6、标定硫代硫酸钠 250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水 + 1g KI + 10.00ml，0.025mol/l重铬酸钾 ＋ 5ml（1＋5）硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 ＋1ml淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算： 式中，V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml） 五、注意事项 （1）如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除： 用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。 六、思考题 （1）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ （2）加硫酸时为什么要插入液面以下？ （3）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？ Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment ⑴通过测定DO判断水体是否受到污染 ⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标 ⑶为测定BOD5打基础 碘量法 修正法碘量法 膜电极法 清洁水可直接采用碘量法测定 碘量法 修正法碘量法 膜电极法 叠氮化钠修正法：水样中NO2--N含量0.05mg/L, Fe2＋1mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水； 高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋1mg/L； 明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物； 硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样； 碘量法 修正法碘量法 膜电极法 根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀 (棕色沉淀) 加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。 以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量 2、固定 将吸管插入液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。 摇匀，放置暗处5min Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment