甲基橙的制备.pptVIP

  1. 1、本文档共5页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  5. 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  6. 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  7. 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  8. 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
甲基橙的制备

*/9 在线答疑:zdlhs@126.com wxa3653@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 甲基橙的制备 实验41 甲基橙的制备 1 实验目的 (1)了解重氮化、偶联反应的原理及在合成中的应用。 (2)掌握重氮化和偶联反应的操作方法以及条件的控制。 (3)了解反应介质对重氮化和偶联反应的影响。 (4)掌握甲基橙的制备方法 2 实验原理 3 操作流程 1. 重氮盐的制备 10mL5%氢氧化钠溶液及2.1 g对氨基苯磺酸晶体 温热溶解 淀粉-碘化钾试纸检验 冰盐浴中放置15 min 冰盐浴冷至0~5℃ 3 mL浓盐酸与10mL水混合滴加,5℃以下 重氮盐 0.8g亚硝酸钠溶解于6 mL水 若试纸不显蓝色,尚需补充亚硝酸钠溶液,并充分搅拌 重氮化反应一定要控制好温度在5℃以下,因为生成的重氮盐不稳定影响产率 (温水浴中) (适量NaCl) (用滴管) 重氮盐 继续搅拌10 min 沸水浴加热5 min 冷至室温 细粒状沉淀析出 抽滤 1.2g N,N-二甲基苯胺和1 mL冰醋酸搅拌 2.偶合 25~35 mL 5%氢氧化钠,至变为橙色 冰水浴冷却 依次用少量水、乙醇、乙醚洗涤 重结晶 1%氢氧化钠 抽滤 少量冰水、乙醇、乙醚依次洗涤 干燥、称重 计算产率 重结晶操作应迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易使产物变质,颜色变深。 产品结晶后不要搅拌,否则颗粒太细,难以抽滤。 (用玻璃棒) (适量NaOH加热到80~90℃)(加入结晶体中至溶解时止) 烘箱温度50~70℃ 5 问题讨论 (1) 何谓重氮化反应?为什么反应必须在低温、强酸性的条件下进行? (2)什么叫偶联反应?试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。 (3)在本实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,可以这样做吗?为什么? (4)试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因,并用反应式表示。 */9 在线答疑:zdlhs@126.com wxa3653@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 甲基橙的制备

文档评论(0)

118books + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档