一、保健食品中总皂苷的测定
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一、保健食品中大蒜素的测定
1 范围
本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素(三硫二丙烯,C6H10S3)的含量测定。
本方法最低检出浓度为0.0430mg/mL;取100mg试样,提取定容5.0mL时,试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。
本方法最佳线性范围: 0.320mg/mL~3.00 mg/mL。
2 原理:根据大蒜素为挥发性油成分,经有机溶剂提取,用气相色谱仪分析,采用外标法定量。
3 试剂
除特殊说明,所用试剂均为分析纯。
3.1 无水乙醇
3.2 正己烷
3.3 标准溶液:称取0.1000g标准品,置于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,该溶液中含大蒜素浓度为10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取该溶液1.0mL,置于10mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,此溶液含大蒜素浓度为1.0mg/mL。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:附氢火焰(FID)检测器
4.2 数据处理机或积分仪
4.3 分析天平:万分之一
4.4 超声清洗机
4.5 离心机:3000r/min
5 分析方法
5.1 试样提取
5.1.1 固体试样:称取试样适量(相当于含大蒜素5mg,精确至0.001g),加无水乙醇适量,密塞,超声70min,取出冷却,加正己烷定容(调节大蒜素含量约为1mg/mL),振摇,
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