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第八章 脂类的测定 第一节 概 述 脂肪（真脂） 类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。 二、脂类物质的测定意义 提供热量 提供营养，如必须脂肪酸：亚油酸、亚麻酸 脂溶性维生素的载体，VE、VD、VA 赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观 脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标 三、脂类的测定 索氏提取法 酸性乙醚提取法 碱性乙醚提取法（罗兹－哥特里法） 巴布科氏法和盖勃氏法 氯仿－甲醇抽提法 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。 四、常用测定脂类的有机溶剂 1、乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 2、石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3、氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 五、样品的预处理 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 第二节 脂类的测定方法 一、索氏提取法（索克斯列特抽提法） （一）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 （二） 适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8—16h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。 （三） 测定方法 1、滤纸筒的制备 将8cm x 15cm的滤纸，用直径约2cm的试管为模型，将滤纸以试管壁为基础，叠折成底端封口的滤纸筒，筒内底部放一小片脱脂棉。在105℃中烘至恒重，置于干燥器中备用。 2、样品处理 固体样品：磨碎 半固体或液体样品：加入海沙，烘干，磨碎 3、抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。 4、称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g； m——样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计)，g。 （五）注意及说明 样品应干燥研细 含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，过滤烘干 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右 抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热 二、酸水解法 (一）原理 样品 +HCl +H2O 结合脂转变为游离态脂 游离态脂+乙醇+乙醚 +石油醚 粗脂肪 回收溶剂, 测定粗脂肪含量 （二） 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。 （四）注意事项： 不适宜高糖和磷脂含量的样品 适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品，不能采用索氏抽提的一些样品 可测定食品中的结合脂 乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物 石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层 （碱性乙醚提取法、重量法