平台实验X射线物相分析幻灯片.pptVIP

定性相分析 物相的分析方法 计算机检索方法的发展 60年代中期开始，国外已有计算机自动检索的研究。目前现代X射线衍射仪公司都提供最新的检索程序 目前比较常用见的方法有： 约翰逊—万德（J-V法）系统 弗雷维尔（Frevel)系统 哈纳瓦特系统 定性相分析 物相的分析方法 图形对比法 衍射谱图（不是d-I数据）显示在屏幕上，选择可能存在的元素或不选择任何条件，计算从数据库中调出基本匹配的卡片，一张一张地叠加在衍射谱图上，由用户根据匹配情况（位置、高低和其它可能性）作出判断 此方法直接，由于最大限度地利用了人的判断能力，效率比较高 定性相分析 物相的分析方法 图形对比法 启动Jade 打开计算机，双击桌面上的Jade图标，进入Jade窗口 说明： 衍射数据在测量时保存在网络驱动器I盘（或K盘）中，数据格式为RAW（衍射测量数据二进制格式） 程序有较多与衍射仪有关的参数设置，已由设备管理人通过具体测量并设置好，任何实验操作者的重新设置都可能使分析结果不准确或完全不正确 Jade 的主窗口 打开测量文件 点击文件打开工具按钮，显示文件打开对话框 打开测量文件 双击文件名或选择多个 文件后点READ，打开一个或多个文件 打开测量文件 选择多个 文件后点ADD，将新选文件加入到主窗口中，进行图谱叠加 图谱平滑 单击图谱平滑按钮，使曲线显得光滑一些，每单击一次在原基础作一次平滑，每平滑一次，失真度增加 扣除背后底 单击显示背景线，再单击一次扣除图谱背底，其它一些操作中会自动扣除背底 扣除Kα2 K α2线自动扣除，不需要手工扣除 寻峰 计算机自动寻峰，并标注d值 手动寻峰，点击手动寻峰按钮后，在峰下单击加一个峰，右击去除峰标记 寻峰 试试右下角这些按钮，看看它们的作用 物相检索 左键点击S/M，直接进入物相检索窗口 物相检索 右键点击S/M，进入物相检索窗口 物相检索 右键点击S/M，进入物相检索窗口 物相检索 在你认为存在的物相前的方框上点上勾，表示该物相存在 物相检索完成后，返回主窗口按钮 物相检索 检索结果输出 右击打印机图标，进入图形输出窗口 检索结果输出 左键点击S/M，进入物相检索窗口 不同物质的衍射图像 * 起始粉体： 偏钨酸铵与SiC混合粉体 CO/CO2=80/30 CO/CO2=90/20 CO/CO2=100/10 通气流量对碳化过程的影响 500℃煅烧2 h （a）粉体750℃碳化 起始粉体750℃碳化 原始粉体进行不同处理的结果 碳化5 h 650℃ 750℃ 800℃ 850℃ 碳化过程参与的主要反应可能有： (NH4)6H2W12O40?xH2O→6NH3+(x+1)H2O+12WO3 （1） WO3+3CO→W+3CO2 （2） WO3+CO→WO2+CO2 （3） WO2+2CO→W+2CO2 （4） WO2+CO→W2C+CO2 （5） W+2CO→WC+CO2 （6） WO3+5CO→WC+4CO2 （7） WC/SiC复合粉体的制备及物相表征 * 不同Co含量混合粉体的直接碳化 Co相对碳化过程的影响 12 h 7 h 碳化温度：750 ℃ WC/SiC/Co复合粉体的制备及物相表征 分步碳化WC/SiC-10%Co * ?1. 简述X射线衍射在定性的基本原理。 ?2. 简述X射线衍射仪的结构和工作原理。?3. 简述X射线衍射分析中的样品制备方法。 4. 简述 X射线衍射测试中需要选择的实验参数及相应的选择原则。 ?5. 简述用X射线图谱进行物相分析的基本步骤。 讨论（思考）题 6. Mg2Cu6Al5的PDF卡片如图所示： 指出最强线、次强线和三强线的d值和强度值 采用哪些线才能在哈氏检索手册中查到该相的条目？ 试按顺序列出该相的8条强线 习题 X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。 * * X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长?。 一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。 此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。 * 实验波长的选择 因此进行衍射实验时应该依据样品的组成来合理地选择工作靶的种类：应保证样品中最轻元素（钙和原子序数比钙小的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4，则X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，