第四章水分的测定修好选读.ppt

1、测定原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 1、测定原理 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 适用范围及特点 含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定 结果的准确度优于直接干燥法 广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定 化工、试剂、化肥、医药、食品 水分痕量级标准分析方法 可用于此法校定其他的测定方法 2、适用范围与特点 面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶 乳粉、炼乳及香料 配制 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的 一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配 制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。 3、测定方法 标定 标定方法 在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，以费休试剂滴至终点。 然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg)，以费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休试剂的滴定度T(mg/mL) 3、测定方法 测定 测定方法 在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL，以费休试剂滴至终点。 然后准确量取一定量的样品(含水量为Hmg)，以费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量V(单位为mL)计算含水量 3、测定方法 * 第三节?水分活度值的测定 1、水分活度 表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值 ↑。 一、基本概念 2、定义 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。 f=pγ（逸度系数 Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压 3、测定方法 3、测定方法-Aw测定仪法 第四章 重点 1、什么是结合水？什么是自由水？ 2、水分的测定方法。 3、各种测定方法的原理、仪器。 4、卡尔费休法原理、试剂。 5、水分活度的测定方法。 * 第四章水分和水分活度值的测定 * 第一节? 概 述 一、水的作用 * 作用 没有水就没有生命 食品组成离不开水 存在 游离、与蛋白质等结合 * 二、食品中的水分含量及固形物 1、部分食品中的水分含量 60 火腿肠（%） 13-75 蛋类（%） 16-18 果冻（%） 67-81 鱼类（%） 12-14 面粉（%） 80-90 水果（%） 87-89 乳类（%） 85-97 蔬菜（%） * 二、食品中的水分含量及固形物 2、固形物 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等 固形物 (%) = 100 % － 水份（%） 存在形式 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层 三、食品中水分的存在形式 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水 四、水分的测定方法 * 直接法 利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法 间接法 利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量 测相对密度、折射率、电导、旋光率等 直接法比间接法准确度高 测定意义 控制水分是保障食品不变质的手段 奶粉保存 水分是影响食品质量的因素硬糖反砂面包失水 * 第二节?水分的测定 1、干燥法的注意事项 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微 水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 一、干燥法 干燥法的前提条件 姜戎 2、操作条件的选择 称量瓶的选择 玻璃称量皿