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分析测试中的质量保证 必要性（ 定量分析的特点和要求 ） ： （1） 强调量的概念 （2） 误差的不可避免 定义：绝对误差占真实值的比例(δ／μ)， 例1 测定纯 NaCl 中 Cl 的百分含量为 60.52%，而其真实含量（理论值）应为 60.66% 。计算其绝对误差和相对误差。解： 绝对误差＝ 60.52% - 60.66% ＝- 0.14%   理论真值 如三角形的内角和为180°等 约定真值 原子量表 物理常数 通用计量单位国际单位制的基本单位：长度、质量、时间、电流强度、热力学温度、发光强度及物质的量单位 相对真值 常用标准参考物质的证书上所给出的含量作 为相对真值 仪器或 试剂误差 来 源： 恒定误差 在多次测定中绝对值保持不变，但相对值随被测组分含量的增大而减少，这种系统误差称为恒定误差。 定义：或称 随机误差（accidental error） 和 不可定误差（ indeterminate error） 分析测试中的质量保证 ? ? 定义：分析结果与真实值接近的程度， 其大小可用绝对误差、相对误差表示。 偏差(deviation,d):以测量值为标准，测量值与平均值之差（或符合程度）。 高的精密度不一定能保证高的准确度； 精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提，精密度是保证准确度的先决条件； 只有在已经消除了系统误差的前提下，才可用精密度同时表达准确度； 精密度和准确度都好的测量值才是可靠的。 分析测试中的质量保证 应按照小数点后位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相加减。 应按照有效数字位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相乘除。 B. 不允许分次修约 不能先修约成 4.135 ，再修约为 4.14 ； 只能一次修约成 4.13 。 C. 可先多保留一位有效数字，运算后再修约 5.3527 + 2.3 + 0.055 + 3.35 C. 可先多保留一位有效数字，运算后再修约 分析测试中的质量保证 一、质量管理体系和质量保证 质量保证和质量控制 质量保证是个综合过程，涉及到人员、技术、仪器设备、管理等各个方面。国际上经过数百年工业大生产及其质量管理的实践，从早期的个人检查把关，到50年代的统计质量管理和近年来的全面质量管理阶段，在各个行业中已经逐步形成了比较完整和成熟的质量管理体系。 GMP、GSP、GCP、GLP等。药品的生产、贮存、运输、销售和使用都必须严格按照这些法令性文件进行全面质量控制(QC)和质量保证(QA)的科学管理。 建立和使用质控图 建立和使用质控图 二、对照品和标准物质 三、分析采样理论 采样是分析测试工作的笫一步。分析的过程是通过样本研究总体性质的过程，测试结果的误差和采样误差密切相关。 根据误差传递理论，结果误差要取决于精密度最差的单次测量度，仅仅提高单次测量的精密度常常是没有意义的。但人们常常花大力气研究如何改善分析方法的精密度，而忽略了采样方法的正确性。 三、分析采样理论 采样方法应选取尽可能少的样本而使获结果最大程度地反映被研究总体的特征。 对于不同类型的分析对象，取样的具体操作一般都有行业规定的方法。如药品的分析取样，在国家药典附录和《药品生产管理规范实施指南》中都有明确的规定。 数理统计方法是正确采样的理论依据。 四、 分析方法的验证 为了保证分析测试结果的可靠性和准确性，必须要有分析方法的标准化和规范化。世界各国和一些国际组织都十分重视分析方法的标准化和规范化。 如国际标准化组织（ＩＳＯ）下设近二百个技术委员会，每年都颁布若干新的标准方法，每五年都对已经有的标准方法修订一次；美国官方化学家协会（ＡＯＡＣ）已经研究并颁布了数千种官方标准分析方法； 由各国政府组织的药典委员会颁布收载的医药品规格标准(即药典)是具有法律效力的国家药品标准。 四、 分析方法的验证 对标准方法以及科研工作中建立的方法都应有一定的方法和数据证实其可靠性和可行性。这是所建立的方法能被同行重复和验证，发表以后能被他人应用，得到普及，具有实用价值的重要基础。 为了保证分析测试结果的可靠性和准确性，必须对建立的方法进行系统科学的验证(validation)。——方法学研究 在医药行业, 最早提出对药品检验分析方法进行验证的是美国药典。美国药典从1990年版起增加了一个附录“法定方法的验证(Validation of compendial methods)”。 按照该项附录的规定，任何一个