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结构分析 M?ssbauer谱 X-射线光谱 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱 电磁辐射能与波谱技术 波谱学（Spectroscopy): 涉及电磁辐射与物质量子化的能态间的相互作用。其理论基础是量子化的能量从辐射场向物质转移（或由物质向辐射场转移）。物质分子是由原子核（质子、中子）和电子组成的。辐射电场与物质分子间相互作用，引起分子吸收辐射能，导致分子振动能级或电子能级的改变。辐射磁场与分子体系间相互作用，引起分子吸收辐射能，导致分子中电子自旋能级、核自旋能级的改变。 分子体系吸收的电磁辐射的能量，总是等于体系的两个允许状态能级的能量差，可用ΔE表示。与ΔE相匹配的辐射能的波长或频率可表示如： ΔE＝E2－E1 ? 射线光谱 ?射线涉及原子核内部能级的改变，对应于M?ssbauer谱 ( 10-4～10-2nm) 在实验室研究的主要是含铁的化合物，例如57Fe(I=1/2)?57Fe(I=3/2)，ΔE=14.4KeV。对于含C、H、N、O等原子核，测试困难。M?ssbauer谱用于大环多胺配体与Fe(III)络和物结构的研究报道见文献 [Bartos M J, et al, Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 1995, 34, 1216]。 这一系列跃迁（除无辐射跃迁外）都以X射线的形式放出能量，即发射特征的X射线光谱。产生特征X射线光谱线的示意图 如下： X射线发射光谱 受激原子发射出的X射线的波长为该原子的特征谱线，而其强度正比于受激原子的数目。该法可用于定性、定量分析。 X射线发射光谱 X射线荧光分析 扫描电镜 X射线单晶衍射 X射线多晶衍射 X射线荧光分析 来自X射线激发光源的一个光子被样品吸收（撞出一个电子），产生一个在内电子层有一空穴的正离子，当外电子层中的一个电子跃入该空穴时，则发射一个X射线光子。只有当初级辐射是由于吸收X射线光子引起的时，辐射才是荧光X射线。荧光辐射的波长比吸收辐射的波长长。荧光辐射的强度与样品中荧光物 的浓度成正比。 扫描电镜 扫描电子显微镜（SEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）均为固定能量的电子束通过样品表面扫描，除了可以得到样品表面的直观图象（该图象与 由光学显微镜得到的图象相似，只是放大倍数更高）外，还可与X射线光谱仪联用，得到样品表面元素成份的分布图及相对的原子比。 X射线单晶衍射仪 晶体物质具有周期性的点阵结构，其原子间的距离与X射线的波长在同一个数量级范围，晶体物质能够衍射X射线。X射线单晶结构分析就是利用X射线作用于单晶物质产生的衍射现象。通过实验测得衍射方向和衍射强度，依据布拉格（Bragg）方程或劳埃方程，以及强度分布的结构因素等，解出晶胞的参数和晶胞内原子的种类和位置，从而确定晶体的结构。 X射线多晶衍射 X射线多晶衍射常采用晶体粉末样品，以保证有足够多的晶体产生衍射，适用于难以得到足够大小的单晶样品、混合样品、或某些高分子样品的测试，又称为X射线粉末衍射法。获得粉末衍射图的方法有照相法和衍射仪法。粉末衍射法可用于物相分析、衍射图的指标化及晶粒大小的测定。近年来发展的原位X射线衍射法（XRD）可以了解反应中的相变过程，对研究催化反应特别有用。 X射线光电子能谱 XPS: X-ray Photoelectron Spectrometer (10-2～1 nm) 光电子能谱的基本原理是光电效应。 当能量为h?的单色光照射到样品上，其光子可能被原子内部不同能级的电子所吸收或散射，如果吸收的能量大于电子的结合能，则该电子就会脱离原子成为自由电子而逸出。这些被光子直接激发出来的电子称为光电子，光电子的动能大小不等（与原子的种类和样品表面的信息有关），如果以动能分布为横坐标，相对强度为纵坐标，所得到的谱峰即为光电子能谱。 在垂直于B0的方向上施加频率为h?的电磁波，当满足h? =g ? B0 时，处于两能级间的电子发生受激跃迁，导致部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁到高能级中，这就是顺磁共振现象. 上式为电子顺磁共振关系式。受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到EPR吸谱线。 （g 因子， g e =2.0023； ?波尔磁子） ESR用于有机自由基的研究：在紫外光的照射下，含有少量H2O2的甲醇溶液发生光分解反应的ESR谱如下： 上图表明，在该光分解反应中，有·CH2OH自由基产生，CH2的两个等