含多氰基受体二阶有机非线性光学材料合成及性能研究
多氰基受体二阶有机非线性光学材料合成及性能研究 ----马震 一、回顾 1.1 什么是非线性光学材料? 在强光场下表现出非线性光学性质的材料 分为无机和有机及聚合物非线性光学材料等 有机非线性光学材料优点突出,因而受到普遍重视 1.2 二阶有机非线性光学材料分子结构的特点 分子结构的不对称性 具有推电子基团及吸电子基团以及共轭桥结构 分子的高度共轭特性 1.3 我们的合成目标:DR-72 1.4 DR-72的合成设计路线: 1.5 合成结果: 得到黄色晶体,经过柱色谱分离纯化之后测得熔点为96.2-98.3℃,与原料反应物相同,红外光谱的对比显示两者为同一物质。 1.5 失败原因探讨 Witting反应要求在严格去水去氧气的条件下反应,可能是试剂等未经过重蒸纯化造成反应最终失败 由于溴代甲基二噁烷上烷氧基的强供电子性,造成制备的磷叶立德极不稳定,不利于反应发生 1.6 实验改进尝试 将试剂全部经4A分子筛重蒸干燥处理后转移到严格干燥过的三颈烧瓶内反应,并在冷凝管外接干燥装置,整个过程通入氮气保护 1.7 改进结果: 与改进前相同,反应物没有发生变化,合成失败 二、新型有机分子的设计及合成 2.1 设计思路: 改变共轭桥的结构 为了兼具热稳定性,要求共轭桥具有环状结构 最终分子设计: 2.2 合成路线: 2.3 产物结构表征: 2.3.1表征步骤 2.3.2中间产物的红外
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