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七、重复性检查 每个试样称取两个平行样品进行测定,以其算术平均值为测定结果。其间分析结果的相对偏差水溶性氯化物含量小于或等于3%,不超过5%;水溶性氯化物含量大于3%,不超过3%。 * 学习任务9 饲料中无氮浸出物的计算 * (一)计算原理 一般采用的饲料分析方案中,无氮浸出物是根据相差计算法而求得,即在1中减去水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、粗灰分等的质量分数,所得之差即为无氮浸出物的质量分数。由于不进行直接测定,因此,只能概括说明饲料中这部分养分的含量。 (二)计算方法 由于不同种类饲料的无氮浸出物所含上述各种养分的比重相差很大(特别是木质素的成分),因此不同种类饲料无氮浸出物的营养价值相差悬殊。但在新的饲料分析方案未确定下来之前,无氮浸出物的成分比较复杂,一般不进行实际测定,而根据相差计算法来求得,暂时仍采用旧方案中规定的相差计算法。 ω(NFE)=l-ω(H2O)-ω(CP)-ω(EE)-ω(CF)-ω(Ash) =ω(DM)-ω(CP)-ω(EE)-ω(CF)-ω(Ash) 检 查 各小组测定工作完成后,认真检查测定结果,观察结果偏差是否在规定的范围内,否则重做,将结果与饲料营养成分与价值表进行对比,是否一致,如果相差较大分析原因,提出合理的建议。有疑问的及时讨论或请教指导教师。 评 估 各小组提交饲料营养成分检验报告单,指导教师对照各每个小组检验的结果,并针对操作过程情况进行对每个小组进行一一评价,并提出优化方案。 考 核 分组考核(任务考核表) 清理现状 * 学习任务3 饲料中粗脂肪测定 一、适用范围 适用于各种单一饲料,混合饲料配合饲料和预混料。 二、原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性Vit,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物 。 三、准备仪器设备 1、分析天平:感量0.0001g 2、恒温烘箱 :50~200℃ 3、索氏脂肪提取仪 4、滤纸 5、干燥器 6、玻璃平面皿 四、准备药品、试剂 无水乙醚 五、测定并做好原始记录 抽提瓶在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1g于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样)滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准,将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加入无水乙醚60-100℃在60-75℃的水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次,或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样,仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完,擦净瓶外壁,将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器冷却30min的称重,再烘干30min同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。 测定饲料中粗脂肪含量的原始数据记录表 平行样 样重m 抽提瓶重m2 盛脂抽提瓶重m1 1 2 六、计算测定结果 式中:m:风干试样重量 m1:已恒重的抽提瓶重量 m2:已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量g 七、重复性检查 *知识拓展:注意事项 1、乙醚易挥发、易燃、易爆,整个过程操作过程注意安全,特别是烘干含有醚的样品时,开始要打开烘箱门防止醚积累过多发生爆炸,整个操作过程室内不能有明火。 2、样品必须烘干,醚应无水状态,否则,影响测定的准确性。 3、烘干时防止脂肪氧化而不溶于醚中,最好在惰性气体条件下烘干。 4、整个操作过程应戴橡胶或白纱手套进行。 5、估计样本中含脂肪20%以上时浸提时间需16h;5%-20%需12h;5%以下进需8h。 * 粗脂肪测定相关设备 * 学习任务4 饲料中粗纤维测定 一、适用范围 适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。 二、原理 用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。 三、准备仪器设备 1、分析天平:感量0.0001g 2、恒温烘箱 :可控制温度在130℃ 3、电加热器(电炉):可调节温度 4、高温炉:有高温计可控制温度在500~600 ℃ 5、干燥器 6、粗纤维测定仪 四、准备药品、试剂 1
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