中药制剂分析4含量测定.pptVIP

§1 样品的处理 样品处理的主要作用 释放被测组分，制成稳定试样 除去杂质，纯化 浓缩 试样形式符合测定的要求 一、样品的粉碎 目的——取样均匀，提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机 ※ 粒度大小合适，全部过筛 ※ 防止污染或损失 §1 样品的处理 样品处理的主要作用 释放被测组分，制成稳定试样 除去杂质，纯化 浓缩 试样形式符合测定的要求 一、样品的粉碎 目的——取样均匀，提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机 ※ 粒度大小合适，全部过筛 ※ 防止污染或损失 §1 样品的处理 二、样品的提取 （一）冷浸法 操作：样品→精密称定→置容器内→精密加入溶剂→称定重量 →浸泡（12~24h）→称重→补足重量→测定 测定方法： 全部测定法：过滤→滤液→蒸干→定容→测定（低浓） 部分测定法：过滤→滤液→取若干体积进行测定（高浓） 优缺点及适用范围： 操作简便，适用于热不稳定的样品，提取杂质较少，但是费 时，费溶剂 §1 样品的处理 二、样品的提取 （二）回流提取法 采用回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热提取 优缺点及适用范围： 提取效率高，提取时间短，为0.5～2小时；提取杂质较多， 不适用于热不稳定或具有挥发性的成分 （三）连续回流提取 用索氏提取装置，少用混合溶剂，其余操作同回流提取法。 优缺点及适用范围：提取效率高，所需溶剂少，提取