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实验2反应性挤出实验--聚乙烯熔融接枝马来酸酐.ppt

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实验2反应性挤出实验--聚乙烯熔融接枝马来酸酐

(3)将物料加入挤出机,启动双螺杆挤出机主机并调节并调节变频器频率至15Hz,启动加料电机,调节加料螺杆转速为15rpm,物料开始进料。熔融挤出并进入正常挤出状态,将挤出物牵条,经水冷,风冷干燥切粒 B. 聚乙烯/马来酸酐接枝物的表征: (1)FT-IR测定接枝率 a.在通风橱中,取数十粒接枝物放入50mL烧杯,加入25mL二甲苯在电炉上加热至微沸,用玻璃棒搅拌,使接枝物溶解。 b.将溶液趁热倒入丙酮中,聚合物析出沉淀,过滤得到,将沉淀物包入滤纸包中,放入索氏抽提器中用丙酮作为溶剂进行回流萃取,去除接枝物中残留的未反应单体和可能的马来酸酐均聚物,回流萃取时间至少8小时 c.将抽提物烘干,平板压机加热到180℃,压厚度为100m膜片,使用红外光谱仪测得谱图 d.从谱图找出1790cm-1(MAH的羰基峰),2040cm-1(聚乙烯亚甲基峰)处的峰,计算吸光比R。 R=lg(X1/X2)/lg(Y1/Y2) X1/X2为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比; Y1/Y2为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。 吸光比R:表示马来酸酐接枝率 (2)测定熔体流动速率MFR 测试条件:190℃,2160g 思考题 1.与在传统的釜式反应器上进行聚乙烯熔融接枝相比,利用挤出机进行熔融接枝反应具有哪些优缺点? 2.如何在聚乙烯的熔融接枝过程中抑制扩链和交联副反应? * * 实验2 反应性挤出实验-- 聚乙烯熔融接枝马来酸酐 黄文艳 实验目的 PE是目前产量最大、成本低廉的通用塑料,分子链对称,是非极性材料,具有一系列优良的物理机械性能: (1)不吸水,作为防水层; (2)介电常数小,体积电阻高,绝缘性好; 缺点: (1)与无机填料之间缺少亲合性,相容性差; (2)聚乙烯填充物和共混物的性能低劣; (3)聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。 实验原理 选用马来酸酐来接枝到PE分子链上,来改善PE 的极性,从而改善PE 的性能。 方法:化学链接到PE 分子链 本体聚合接枝 溶液聚合接枝 反应性挤出接枝 无法实施 无法实施 反应性挤出:将挤出机作为连续反应器,在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺过程。 挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性能前提下,应该满足充分进行化学反应的要求 实验原料 高密度聚乙烯HDPE: 熔体流动速率MFR=6 马来酸酐MAH,(纯度≥99%) 过氧化二异丙苯DCP 受阻酚类抗氧剂1010 液体石蜡 二甲苯 丙酮 实验设备 双螺杆挤出机组 台秤和电子天平 高速分散混合机 熔融指数测定仪 红外光谱仪 索氏抽提萃取装置 实验步骤 A.聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝 (1)打开双螺杆挤出机电源开关,设定挤出机各段温度 Ⅰ区 150℃ Ⅱ区 180℃ Ⅲ区 185℃ Ⅳ区 190℃ Ⅴ区 195℃ Ⅵ区 220℃ Ⅶ区 220℃ Ⅷ区 225℃ Ⅸ区 220℃ Ⅹ区 200℃ 该温度分布:基于过氧化物DCP的分解半衰期 物料在挤出机内的平均停留时间 10mL 3g 6g 1.5g 1000g 3 10mL 3g 6g 1.0g 1000g 2 10mL 3g 6g 0.5g 1000g 1 液体石蜡 抗氧1010 MAH DCP HDPE 实验编号 (2)按照表中配方,称取各原料,先将HDPE加入高速混合机,加入适量液体石蜡后启动高速分散机搅拌约1分钟,然后关闭分散机,加入各种助剂,再启动高速分散机搅拌混合2分钟,将混合物料倒出后备用。 (4)将物料挤出完毕,用纯HDPE清洗料筒,关闭加料电机、主机,各加热段,最后关闭挤出机电源

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