2薄层注意事项.pptVIP

薄层色谱中应注意的问题 理想的色谱分离及准确的定量结果的前提是： -----色谱条件标准化 -----操作技术规范化。 主要存在问题 ： 薄层板 点样 展开、展开室 展开剂 显色 一、薄层板 注意：无论使用手工铺板还是商品板，薄层 板都应均匀、并到达试验要求的分离 度。 二、点样 点样前检查完薄层板后，决定用点状点样（鉴别、检查）还是条带状点样（含量测定）。点样后必须将溶剂全部除去后再进行展开，但要避免高温加热，以免改变待测成分的性质。点样量过多会造成原点“超载”，展开剂产生“绕行”现象使斑点拖尾或重叠，使扫描峰形不对称或不能基线分离，并由于超载导致非线型的校正曲线，严重影响定量结果，降低准确度。 注意：鉴别样溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中。 点样时必须注意勿损伤薄层表面 。 点样斑点干燥后再展开。 样品的粘度要低，否则易扩散。 鉴别分不清斑点，可在样中加标再点一点。 工作时的点样位置 三、展开、展开室 要注意展开室的 ---相对湿度不同，分离效果不同。 ---展开室预饱和，防止边缘效应。另一种方法是板子 未点样端放入展开剂中后迅速拿出再放入。 ---温度：有时温度降低，改善分离效果。 ---展距：过长，斑点扩散；过短，分离效果不好。 ---