分析化学基础课程.ppt

2 方法确定后，定量分析过程主要由如下5个环节组成： 均匀 溶解 掩蔽 常量组分 有代表性 熔融 分离 (1%, 化学法) 符合实际 消解 微量组分 妥善保存 灰化 (仪器分析法) 一、取样 为了对试样中的组分进行定量分析，必须从总体样品中抽取进行实际分析操作的样品，即分析试样。分析试样的组分必须能够正确代表总体样品的组分。由总体样品中抽取和制备分析试样的过程叫做取样，它包括试样的采集与制备两个步骤。 采集的样品如研究某一物质在地球上的分布情况;粮库中测量粮食中蛋白的平均含量；病人饭前饭后的血液检查等。 采集的样品必须能代表全部分析对象的组成，所以，分析试样必须具有代表性；→ 分析试样要想具有代表性，在试样的采集与制备中关键是怎样设法使取样前的样品均匀化(均匀的样品容易实现取样的代表性) 试样的采集 从待分析的大量物料中采取少量样本作为原始分析试样，这个过程称为试样的采集。采集的试样必须代表原物料的组成，否则采集的试样毫无意义，同时还会给实际工作造成混乱。分析对象的种类很多，为了保证应该设法使取样前的样品均匀化，固、液、气体的取样方法是不一样的。如：固体试样的采集: 采样点越多，采样量越大，试样越具有代表性，但消耗的成本越高。因此,原则是采集的试样必须具有代表性。同时工作量尽可能地少。 采样的准确度要求越高，采样单元数 n 应越多；若试样均匀度差(σ大)，要达到同样的准确废要求，则要增加采样单元数,详见第三章内容,。这里只提供应用公式：设误差为E，采样单元数为n，根据t分布的规律，可得到2-1bP25关系式。 2.2 采集的固体试样后续处理过程 P28 缩分－四分法取样图解 2.4 测定前的预处理 P36 根据被测组分的性质、含量和对分析结果的要求，采用不同的分析方法，分析方法很多，可分为化学分析和仪器分析， 不同的对象，采用不同的方法，同一对象，每种测定法都有一定的适用范围，选择性、灵敏度、精密度和准确度，应该熟悉每种方法。 测定时应注意干扰的排除，几乎没有无干扰的测定方法，可以说研究分析测定方法，就是研究排除干扰法。 方法有三：一是分离；二是掩蔽；富集。 消除干扰： 掩蔽 改变干扰物质的反应活性 分离 四、测量及计算分析结果 根据试样重量，测量所得数据和分析结果中有关反应的计量关系，计算试样中被测组分的含量。 * * * * * * * * 不同的部位和深度，粉碎，过筛，混匀； 目的 －－－ 定量分析一般为湿法分析， 处理的方式 －－－－熔融 － 与固体熔剂混合后加热熔融分解； 消解 － 半熔法（低于熔点）；灰化－在一定的温度和气氛下加热，留下的残渣溶剂溶解。 没有合适的掩蔽方法时 － 分离：沉淀，萃取，离子交换，色谱等。 根据被侧组分的性质，含量，和对分析结果准确度的要求 ，选择合适的分析方法。熟悉各种方法的特点，根据情况选择正确的方法。 根据试样质量，测量所得数据和分析过程中有反应的计量关系，计算试样中有关组分的含量。 结果表示见第二章。 分析化学Analytical Chemistry 任课教师：陈卫国 绿色化学与工程研究中心近期研究方向： （1）水环境污染控制化学 （2）难生物降解有机物控制化学 Tel：O）  L） E-mail：chenwg@mail.sysu.edu.cn 目　录 第一章：绪论 3 教时 第二章：分析试样采集制备 1 教时 第三章：误差和分析数据处理 3 教时 第五章：酸碱平衡与酸碱滴定法 6 教时 第六章：络合滴定法 6 教时 第七章：氧化还原滴定法 4 教时 第八章：沉淀滴定法 2 教时 第九章：重量分析法 2 教时 第十章：吸光光度法 4 教时 第十一章：分离和富集方法 2 教时 考试： 3 教时 第二章 分析试样的采集与制备 2．4 测定前的预处理 P36 2．l 试样的采集 P