熔点测定、薄层色谱-ok.ppt

实验 熔点的测定 （2学时） 主讲教师：刘晓冬 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 了解熔点测定的基本原理及应用； 掌握熔点测定方法及熔点仪的使用。 有机化学实验 Chem is try ! * 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 熔点测定的原理： * 纯物质加热时 温度随时间的变化曲线 熔点(Tm) 1atm下，纯物质固液平衡时的温度称为该物质的熔点； 纯物质一般都有固定的熔点，熔程（由初熔至全熔）小于0.5℃； 若含有杂质，则熔点下降，熔程变长； 测定熔点可以鉴定纯物质、定性检验物质纯度。 * Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 药品：苯甲酸 主要仪器： 毛细管 研钵 熔点仪 * Chem is try ! 有机化学实验 四、实验步骤： 研细样品； 装样：毛细管开口端垂直插入样品中，装少量样品。毛细管开口向上，放入玻璃管中自由落体，反复几次，敦实样品。样品高度2-3mm（管外擦净）。共准备4根。 测试：预设初始温度110℃，升温速度5℃/min，当热炉达到初始温度时，插入毛细管，按“升温”，记录初熔和全熔温度。 初始温度118℃，升温速度1℃/min，再测一次。 * Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项： 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4~10℃的误差。 熔点管底未封好会产生漏管。 样品研磨要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 已测过熔点的试样不可固化后再做第二次测定。 升温速度对熔点测试结果有影响，升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 * Chem is try ! 有机化学实验 六、思考题： 影响熔点测定的因素哪些？如何避免？ 实验 薄层色谱 （2学时） 主讲教师：刘晓冬 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的： 学习薄层色谱（TLC）的原理及用途； 了解展开剂极性的调节方法及对TLC分离的影响； 学会薄层色谱的操作。 有机化学实验 Chem is try ! * 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! * 薄层色谱 (TLC)： 属固-液吸附色谱，是一种微量、快速、简便、应用广泛的分析分离方法；常用于分离、提纯和化学反应进程指示等，也可用于柱层析前的 “预试”；适于样品量0.01μg-500mg；特别适于挥发性较小，或在较高温度下易发生变化而不能用气相色谱分离的物质。 固定相：硅胶、氧化铝等，吸附； 流动相：展开剂，溶解。极性顺序为： 石油醚己烷甲苯苯氯仿乙醚THF乙酸乙酯乙醇甲醇水乙酸； 比移值 Rf = a/b a b 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 展开剂的选择： 对所需成分有良好的溶解性； 待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间； 各组分Rf不同（可使各组分分开）； 不与待测组分或吸附剂发生化学反应； 沸点适中，粘度较小； 展开后组分斑点圆且集中。 本实验展开剂：乙酸乙酯 : 石油醚 = 1 : 1 2 : 1 3 : 1 * 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 操作： 点样： 铅笔画线：轻、底边0.5-1cm处； 点样：垂直、轻、边距≥0.5cm、斑点直径≤2mm、重复点样需待前次样点干后方可、样点间距≥1cm。 展开：展开剂高度＜样品原点高度，盖好缸盖；观察；展开剂前沿上升到一定高度时取出，尽快铅笔画出展开剂前沿；晾干。 显色：紫外灯下观察斑点位置，用铅笔标记；计算Rf值。 * a b * Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 药品：扑热息痛（成分主要为对乙酰氨基酚） 对羟基乙酰苯胺（对乙酰氨基酚） 乙酰苯胺 乙酸乙酯 石油醚 主要仪器：紫外灯；薄层色