实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成.doc

药物化学实验内容计划 教学目的和对学生要求： 药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全。不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。关闭门窗。 实验一仪器设备的认识和使用 学时：2 一 实验目的： 让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。 二 操作： 认识每一个玻璃仪器，了解其用途 掌握实验室每个设备的使用 实验二 阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成 学时：8 目的要求 通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。 熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。 进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。 反应原理 在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。利用阿司匹林结构中的酸性基团可以和碱反应生成可溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。 在阿司匹林的产品中的另一个主要的副产物是水杨酸，其来源可能是酰化反应不完全的原料，也可能是阿司匹林的水解产物。水杨酸可以在最后的重结晶中加以分离。 实验方法 1.原料规格及配比 2.操作 称量： 在500ml锥形瓶中，放入水杨酸10.0g，醋酐25.0ml，用滴管滴加浓硫酸，并缓慢旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。 将锥形瓶放在水浴上加热至85~95℃，维持温度10分钟。因为此反应是保温反应，也是一个简单的酰化反应。 然后将锥形瓶从热源上取下，使其在室温下慢慢冷却，在冷却过程中阿司匹林会渐渐析出，若室温下无法结晶出，可采用冰浴充分冷却，需结晶完全。 结晶形成后，此时的粗品中所含成分：①水杨酸②聚合物③阿司匹林④没反应的醋酐。加入冰水250ml，充分搅拌，然后将该溶液放入冰浴中冷却。 待在冰浴中充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。粗品的成分：①阿司匹林②水杨酸③聚合物 （2）提纯 将阿司匹林粗品放在烧杯中，加入饱和碳酸氢钠125ml，搅拌到没有二氧化碳放出。（无气体放出，嘶嘶声停止）。有不溶的固体存在，真空抽滤，除去不溶物，并用少量水清洗，这一步要的是母液。 烧杯中放入浓盐酸17.5ml（用来使阿司匹林析出，因为之前溶于碳酸氢钠） 实验方法 （一）磺胺醋酰（SA）的制备 原料规格及配比 操作 在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中投入磺胺（SN）17.2g及22.5%氢氧化钠溶液22ml和磁力搅拌子。然后开动搅拌器，本实验所用的是磁力搅拌器，把反应瓶放在水浴中加热至50℃左右，本实验控制的是内温，搭装置时，将水浴锅放在磁力搅拌器上。待物料完全溶解后，滴加醋酐3.6ml，五分钟后滴加77%的氢氧化钠2.5ml，此时反应液pH值在12~13之间，随后每隔五分钟交替滴加醋酐和氢氧化钠，滴加时从瓶口中滴入不要流到瓶壁上。 每次两毫升，加料期间反应温度维持在50~55℃及pH12~13。要交替滴加五次。加料完毕后，继续保温搅拌反应30分钟。将反应液转入烧杯中，加水20ml稀释。用浓盐酸调pH直到7，一点一点滴加浓盐酸，然后放到冰浴中放置，冷却析出固体。抽滤固体，用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4~5，析出磺胺醋酰（SA）和磺胺双醋酰（ASA）。滤取沉淀，压干，称重，沉淀用过量10%盐酸溶解，至PH约为1，放置10分钟，然后抽滤除去不溶物，此不溶物为ASA，取滤液。用40%的氢氧化钠溶液调pH至5，析出磺胺醋酰，然后抽滤。