辽宁省高等教育自学考试（应用本科）.doc

辽宁省高等教育自学考试（应用本科） 《 物理化学（实践）》 一、实验题目：蔗糖水解反应速度常数的测定 二、实验目的： 1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2. 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。 三、仪器设备： WXG—４型旋光仪25ml移液管两支；洗耳球一个；100ml三角瓶一个（带胶塞）；盐酸水溶液mol/L；0.25kg蔗糖溶液；先掌握旋光仪的使用,主要是掌握三分视野均匀且很暗的视野的确定..旋光管在应用前必须洗干净，实验完成后先用自来水洗净，再用蒸馏水涮净； .液体装入旋光管后，管内不能有大气泡，光路内不能有气泡，有小气泡，可将其赶至旋光管的凸部。 旋光管必须擦净后才能放入旋光仪，否则液体中的盐酸会腐蚀仪器； .旋转手轮（旋转检偏镜）时，动作不能过猛，并尽可能顺时针旋转 .每次测量后，应将旋光管取出,下次测量前再放入，避免仪器升温给测量带来误差； .转动检偏镜，找到三分视野均匀但较暗处即为溶液该时刻的旋光度，注意与三分视野均匀但很亮处的区别。 －dC/dt = kC ， 　其中Ｃ为蔗糖溶液的浓度，k为蔗糖在该条件下的水解反应速度常数　　令蔗糖开始水解反应时的浓度Ｃ０，水解到某时刻时的蔗糖浓度为Ｃt，对上式进行积分得：lnC0/Ct = kt 该反应的半衰期与k的关系为：t1/2 = ln2/k蔗糖、葡萄糖能使偏振光的振动面按顺时针方向旋转，为右旋光性物质，旋光度为正值。而果糖能使偏振光的振动面按逆时针方向旋转，为左旋光性物质，旋光度为负值。量度旋光度的仪器为旋光仪，当温度、波长及溶剂一定时，旋光度的数值为：= l C 　l —— 液层厚度，即盛装溶液的旋光管的长度，　Ｃ—— 旋光物质的质量摩尔浓度，体积摩尔浓度　 —— 比旋光度，t为温度，Ｄ为所用光源的波长。在其他条件不变的情况下，旋光度与反应物浓度Ｃ成正比。即：α＝ Ｋ’ＣＫ’——是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、溶液温度等有关的常数。 设、和分别表示反应在起始时刻、反应时刻和无限长时体系的旋光度。反应在相同条件下进行，旋光度与浓度成正比，而且溶液的旋光度为各组成旋光度之和 C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6蔗糖　　　　　　　　　　　　 葡萄糖　　　　果糖 t = 0 　　　Ｃ0　　　　　　　０　　　　　 ０t = t 　　　Ｃt 　　　　　　Ｃ0-Ｃt 　　Ｃ0-Ｃtt = 　　　0　　　　　　　　Ｃ0　　　　 Ｃ0当t=0时，溶液中只有蔗糖，溶液的旋光度值为：　α＝ k蔗糖Ｃ０——①当t=时，溶液中只有葡萄和果糖，溶液的旋光度值为：α∞＝（k葡＋k果）Ｃ０——②当t=t时，溶液中有葡萄糖和果糖，此时溶液的旋光度值为 α＝ k蔗糖Ｃt + （k葡＋k果）（Ｃ０-Ct）——③ ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞) 以 ln(αt-α∞) 对t 作图得一直线，由直线斜率可求得反应速率常数k。 六、实验步骤： 1、将恒温槽调节到25(C恒温，称取10克蔗糖溶于水中，用50ml容量瓶配成溶液。用移液管移取25ml 蔗糖溶液溶于锥形瓶中，然后放入恒温水浴中10分钟。另同样取25ml盐酸溶液放入恒温槽中。 2、校正旋光度仪零点。 打开旋光度仪器预热几分钟，旋光管内注满蒸馏水，旋紧套盖，用纸擦净两端玻璃片，放入旋光仪内，盖上槽盖。调节目镜使视野清晰。然后旋转检偏镜能观察到明暗相等的三分视野为止，记下刻度盘读数，重复操作三次，取其平均值，此即为旋光仪零点。测毕取出旋光管，倒出蒸馏水。 3、蔗糖水解过程中的测定 从恒温槽中取出蔗糖溶液，将25ml 2mol/L HCl溶液加入蔗糖溶液使其混合均匀。取加入一半HCl时作为反应开始时间，迅速取少量混合液清洗旋光管两三次。然后注满旋光管，测量各时间t时溶液的旋光度。分别测得时间为5、10、15、20、25、30、40、50、60分钟 时的旋光度。 4、 的测定 将反应剩余的混合液置50~60 (C的热水浴中，温热30分钟，以加速转化反应的进行，然后冷却，再恒温至25(C，测旋光度，此值即为反应终了时的旋光度。 5、实验结束时，立刻将旋光管洗净干燥，以免酸对旋光管的腐蚀。 6、数据记录和处理 实验温度 HCl浓度 零点 1.实验数据填入下表反应时间/min (t (t-(( ln((t-(() k 2).以ln((t-(()对t作图,由图所得直线斜率求k值。 3.计算反应的半衰期t1/2。用旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验中所用蔗糖不纯会有什么影响蔗糖水解速率常数的测定 为什么T=0时反应液的旋光度可以不