东华大学 扫描电镜-sem-和EDS课件.ppt

在SEM中用能谱仪作元素分析的优点 能谱分析的基本工作方式 一、定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析； 二、线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析； 三、面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为Y2O3mol%) 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a)直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像 Pd–Au纳米合金的能谱图 Pd–Au纳米合金能谱图出现了Au的4个能带和Pd的3个能带，Pd与Au的质量比在7.8 : 9.0。 Pd–Au纳米合金的TEM照片 元素Pd、Au的X射线面分布像 Pd和Au在Pd–Au纳米合金的分布来看，两者的分布比较均匀，均没有出现大范围的偏集。 Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder 扫描电子显微镜景深 SEM 像衬原理与应用 像衬原理 像的衬度就是像的各部分(即各像元)强度(光密度)相对于其平均强度(光密度)的变化，衬度由样品各部分对电子的不同散射特性决定。 SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。 1．二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5~10 nm深度范围，能量50 eV 二次电子成像的衬度主要是样品表面形貌的反映 二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类) 二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 ZnO 水泥浆体断口 2．背散射电子像衬度及特点 能量50 eV的电子称为背散射电子 影响背散射电子产额的因素有： (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角? 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子衬度有以下几类： (1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类) 背散射电子像的衬度特点： （1）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬度小 （3）主要反映原子序数衬度 二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹 二次电子和背散射电子的运动轨迹 SEM在高聚物学科中的主要应用 1．观察高聚物的形态和结构 2．观察结晶高聚物晶态结构 3．研究高聚物共混相容性 4. 观察高分子纳米材料的结构 5. 表征高聚物材料的降解性 6. 研究高聚物材料的生物相容性 7. 测量多孔膜的孔径及其分布 1. 观察高聚物的形态和结构  观察高聚物的形态和结构 2. 观察结晶高聚物晶态结构 3. 研究高聚物共混相容性 SEM micrographs of the fractured surfaces of the binary blends: (a) untreated HDPE/Ny66 blend; (b) IBHDPE (30 min irradiation) Ny66 (20/80 wt%) 4. 观察高分子纳米材料的结构 5. 表征高聚物材料的降解性 6. 研究高聚物材料的生物相容性 7. 测量多孔膜的孔径及其分布 思考题 扫描电子显微镜由哪几个主要构成部件组成？ 扫描电子显微镜在高分子学科中有哪几方面的应用？ 电子探针X射线显微分析（EPMA） EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。 电子探针结构示意图 一、能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectromet